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Methyl iodide → 2-Chloro-6-(3,4,5-trimethoxy-phenyl-amino)-9-methyl-9H-purine

HRID 9903
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 9903
[Cl:1][C:2]1[N:10]=[C:9]2[C:5]([NH:6][CH:7]=[N:8]2)=[C:4]([NH:11][C:12]2[CH:17]=[C:16]([O:18][CH3:19])[C:15]([O:20][CH3:21])=[C:14]([O:22][CH3:23])[CH:13]=2)[N:3]=1.[C:24](=O)([O-])[O-].[K+].[K+].CI.C(OCC)(=O)C>CN(C)C=O>[Cl:1][C:2]1[N:10]=[C:9]2[C:5]([N:6]=[CH:7][N:8]2[CH3:24])=[C:4]([NH:11][C:12]2[CH:13]=[C:14]([O:22][CH3:23])[C:15]([O:20][CH3:21])=[C:16]([O:18][CH3:19])[CH:17]=2)[N:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 6328Methyl iodideHCID 8857Ethyl AcetateHCID 11430Potassium CarbonateHCID 219881742-Chloro-6-(3,4,5-trimethoxy-phenyl-amino)-purine

Produkt 1

HCID 219882012-Chloro-6-(3,4,5-trimethoxy-phenyl-amino)-9-methyl-9H-purine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

168 mg (0.5 mmol) of 2-chloro-6-(3,4,5-trimethoxy-phenyl-amino)-purine, 103 mg (0.75 mmol) of potassium carbonate and 0.156 ml (2.5 mmol) of methyl iodide are stirred in 3 ml of dimethylformamide at room temperature for 5 h. 30 ml of ethyl acetate are added to the slightly cloudy reaction solution and the mixture is extracted with water. The organic phase is dried over sodium sulfate. After removal of the solvent, the residue is recrystallized from ethyl acetate and diethyl ether. 2-Chloro-6-(3,4,5-trimethoxy-phenyl-amino)-9-methyl-9H-purine is obtained; FAB-MS: (M+H)+=350; Rf=0.6 (CH2Cl2:methanol=9:1).

Aufarbeitung

  1. extractionthe mixture is extracted with water
  2. dry with materialThe organic phase is dried over sodium sulfate
  3. customAfter removal of the solvent
  4. customthe residue is recrystallized from ethyl acetate and diethyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d4bf9e65b4ca4dc8a7893f11d1c680e7
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07091346B1

Notizen zur Reaktion

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