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Ammonia → HCID 9856687, Verbindung

HRID 991886
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 991886
Cl[C:2]1[C:11]2[N:12]=[CH:13][N:14]([CH2:15][CH:16]([CH3:18])[CH3:17])[C:10]=2[C:9]2[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][C:4]=2[N:3]=1.CC1C([C:26]([OH:28])=O)=CC=CC=1.[NH3:29]>>[NH2:29][C:2]1[C:11]2[N:12]=[C:13]([CH2:26][OH:28])[N:14]([CH2:15][CH:16]([CH3:18])[CH3:17])[C:10]=2[C:9]2[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][C:4]=2[N:3]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 2

HCID 222AmmoniaHCID 88033762HCID 88033762, Verbindung

Produkt 1

HCID 9856687HCID 9856687, Verbindung

Reaktionsbedingungen

Temperatur
175 °C

Versuchsvorschrift

4-Chloro-1-(2-methylpropyl)-1H-imidazo-[4,5-c]quinoline-2-methyl benzoate (5.0 g; 0.13 mol, Example 7) was added to 15% methanolic ammonia (50 mL). The mixture was heated in a Parr bomb for 7 hr at 175° C. The resulting solution was evaporated to reduce the volume. A sticky solid crystallized from the solution. The solid was filtered from the mixture and slurried in aqueous sodium bicarbonate solution. The resulting solid was filtered from the mixture, washed with water, and dried to yield 2.1 g (61.7%) of crude product which was recrystallized from ethanol several times to yield pure product m.p. 226-231° C. Analysis: Calculated: C, 66.6; H, 6.7; N, 20.7. Found: C, 66.4; H, 6.5; N, 20.4.

Aufarbeitung

  1. customThe resulting solution was evaporated
  2. customA sticky solid crystallized from the solution
  3. filtrationThe solid was filtered from the mixture
  4. filtrationThe resulting solid was filtered from the mixture
  5. washwashed with water
  6. customdried
  7. customto yield 2.1 g (61.7%) of crude product which
  8. customwas recrystallized from ethanol several times

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ad1e71154a304ec9b2c88b643148d776
Quelldatensatz
uspto-grants-2002_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06465654B2

Notizen zur Reaktion

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