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Triethylamine → HCID 18794227、化合物

HRID 1004067
ノート
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反応式

HRID 1004067 の反応式
[CH3:1][C:2]1[NH:16][CH2:15][CH2:14][C:4]2=[C:5]3[C:10](=[N:11][C:3]=12)[CH:9]=[CH:8][C:7]([O:12][CH3:13])=[CH:6]3.C(N(CC)CC)C.[S:24](Cl)([CH3:27])(=[O:26])=[O:25]>ClCCl>[CH2:1]=[C:2]1[C:3]2[NH:11][C:10]3[C:5](=[CH:6][C:7]([O:12][CH3:13])=[CH:8][CH:9]=3)[C:4]=2[CH2:14][CH2:15][N:16]1[S:24]([CH3:27])(=[O:26])=[O:25]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 178487038HCID 178487038、化合物

生成物 1

HCID 18794227HCID 18794227、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

10-Methoxyharmalan (646 mg, 3 mmol) is dissolved in dry dichloromethane (40 ml). Triethylamine (1 ml, 7.2 mmol) and then, dropwise, mesyl chloride (0.25 ml, 3.2 mmol) are successively added with stirring at room temperature under a nitrogen atmosphere. The mixture is stirred for 4 hours at room temperature. Subsequently, after removal of the dichloromethane, the residue is subjected to flash chromatography on a silica column (AcOEt/PE, 50/50). 1-Methylene-2-mesyl-6-methoxy-1,2,3,4-tetrahydro-β-carboline is thus obtained (350 mg, Y=40%).

後処理

  1. stirringThe mixture is stirred for 4 hours at room temperature
  2. customSubsequently, after removal of the dichloromethane

出典と根拠

ORDレコード
ord-ed9b18c4db184868a410806acb38a6f6
出典データセット
uspto-grants-2000_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06048868

反応ノート

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