ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Methanesulfonyl chloride → HCID 69427827、化合物

HRID 1006845
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 1006845 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]([C@H:5]1[CH2:10][CH2:9][C@@H:8]([C:11]([O:13][CH3:14])=[O:12])[CH2:7][NH:6]1)=[O:4].[CH3:15][S:16](Cl)(=[O:18])=[O:17]>ClCCl.CN(C)C1C=CN=CC=1>[CH3:1][O:2][C:3]([CH:5]1[CH2:10][CH2:9][CH:8]([C:11]([O:13][CH3:14])=[O:12])[CH2:7][N:6]1[S:16]([CH3:15])(=[O:18])=[O:17])=[O:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 13413095HCID 13413095、化合物

生成物 1

HCID 69427827HCID 69427827、化合物収率 93.1%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine触媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

6-ring: To rac-cis-Piperidine-2,5-dicarboxylic acid dimethyl ester [Frank J., J. Heterocyclic Chem. 32, 857-861 (1995)] (36.2 g) dissolved in dichloromethane (720 ml) were added 4-dimethylaminopyridine (33.0 g) and, dropwise, methanesulphonyl chloride (28.6 g) within 10 minutes and room temperature. The temperature rose to 35° C. The reaction mixture was stirred 1 h at room temperature, washed with 2 molar HCJ, sodium carbonate-solution and brine, dried over magnesium sulphate and concentrated to dryness to obtain (2RS,5RS)-1-methanesulfonyl-piperidine-2,5-dicarboxylic acid dimethyl ester (46.8 g) as a syrup, MS: 220 (M+-59).

後処理

  1. customroom temperature
  2. customrose to 35° C
  3. washwashed with 2 molar HCJ, sodium carbonate-solution and brine
  4. dry with materialdried over magnesium sulphate
  5. concentrationconcentrated to dryness

出典と根拠

ORDレコード
ord-5118bca53620470d94d533d239e4f52d
出典データセット
uspto-grants-2004_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06790860B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート