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Triethylamine → HCID 69023628、化合物

HRID 1007297
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反応式

HRID 1007297 の反応式
Cl[C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=[C:9]([O:12][CH3:13])[CH:10]=2)[N:5]=[C:4]([C:14]([O:16][CH2:17][CH3:18])=[O:15])[N:3]=1.[C:19]([O:23][C:24]([NH:26][C@H:27]1[CH2:32][CH2:31][CH2:30][CH2:29][C@H:28]1[NH2:33])=[O:25])([CH3:22])([CH3:21])[CH3:20].C(N(CC)CC)C>C1(C)C=CC=CC=1>[C:19]([O:23][C:24]([NH:26][C@@H:27]1[CH2:32][CH2:31][CH2:30][CH2:29][C@@H:28]1[NH:33][C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=[C:9]([O:12][CH3:13])[CH:10]=2)[N:5]=[C:4]([C:14]([O:16][CH2:17][CH3:18])=[O:15])[N:3]=1)=[O:25])([CH3:22])([CH3:20])[CH3:21]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 1514389(1S,2R)-Cyclohexane-1,2-diamine, N1-BOC protectedHCID 22668047Ethyl 4-chloro-6-methoxyquinazoline-2-carboxylate

生成物 1

HCID 69023628HCID 69023628、化合物収率 82.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

A solution of 1.96 g of 4-chloro-2-ethoxycarbonyl-6-methoxyquinazoline in 70 mL of toluene was combined with 1.58 g of cis-2-tert-butoxycarbonylaminocyclohexylamine and 0.74 g of triethylamine, and heated under reflux for 15 hours. After concentrating, the mixture was combined with water, extracted with chloroform, and dried. After the solvent was distilled off, the residue was purified by column chromatography on silica gel (chloroform) to obtain 2.70 g of the desirable compound.

後処理

  1. temperatureheated
  2. temperatureunder reflux for 15 hours
  3. concentrationAfter concentrating
  4. extractionextracted with chloroform
  5. customdried
  6. distillationAfter the solvent was distilled off
  7. customthe residue was purified by column chromatography on silica gel (chloroform)

出典と根拠

ORDレコード
ord-37b4df8e77f64723928f29fa98dbbe9e
出典データセット
uspto-grants-2004_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06794389B2

反応ノート

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