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1-Methoxy-2-propanol → 2-{[1-Methyl-2-(methoxy)ethyl]oxy}-9-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)-9H-purin-6-amine

HRID 1011004
ノート
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反応式

HRID 1011004 の反応式
[K].[O-]CCCC.Cl[C:8]1[N:16]=[C:15]2[C:11]([N:12]=[CH:13][N:14]2[CH:17]2[CH2:22][CH2:21][CH2:20][CH2:19][O:18]2)=[C:10]([NH2:23])[N:9]=1.[CH3:24][O:25][CH2:26][CH:27]([OH:29])[CH3:28]>>[CH3:28][CH:27]([O:29][C:8]1[N:16]=[C:15]2[C:11]([N:12]=[CH:13][N:14]2[CH:17]2[CH2:22][CH2:21][CH2:20][CH2:19][O:18]2)=[C:10]([NH2:23])[N:9]=1)[CH2:26][O:25][CH3:24]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 4

HCID 79001-Methoxy-2-propanolHCID 5462222PotassiumHCID 12476378Butan-1-olateHCID 127778192-Chloro-9-(tetrahydropyran-2-yl)adenine

生成物 1

HCID 576996342-{[1-Methyl-2-(methoxy)ethyl]oxy}-9-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)-9H-purin-6-amine収率 84.7%

反応条件

温度
85 °C

実験手順

To a stirred solution of potassium t.butoxide (9.3 g, 82.8 mmol) in 1-methoxy-2-propanol (70 ml) was added 2-chloro-9-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)-9H-purin-6-amine (7 g, 27.6 mmol). The mixture was heated to 80-90° C. for 4 h. Then most of the solvent was removed by evaporation under reduced pressure. The residue was partitioned between water and dichloromethane. The dichloromethane layer was separated, concentrated to give a brown oil (7.2 g, 84.7%).

後処理

  1. customThen most of the solvent was removed by evaporation under reduced pressure
  2. customThe residue was partitioned between water and dichloromethane
  3. customThe dichloromethane layer was separated
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-547a010ad50648109fb63c2d1b1f8c4a
出典データセット
uspto-grants-2011_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07977344B2

反応ノート

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