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Triethylamine → HCID 57699683、化合物

HRID 1011037
ノート
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反応式

HRID 1011037 の反応式
[O:1]1[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH:3]([CH2:7][CH2:8][CH2:9][OH:10])[CH2:2]1.C(N(CC)CC)C.[S:18](Cl)([CH3:21])(=[O:20])=[O:19]>ClCCl>[CH3:21][S:18]([O:10][CH2:9][CH2:8][CH2:7][CH:3]1[CH2:4][CH2:5][CH2:6][O:1][CH2:2]1)(=[O:20])=[O:19]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 576997533-(Oxan-3-yl)propan-1-ol

生成物 1

HCID 57699683HCID 57699683、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of 3-(tetrahydro-2H-pyran-3-yl)-1-propanol (2.64 g) in dry dichloromethane (78 ml) at 0° C. was added triethylamine (6.21 ml) followed by mesyl chloride (1.85 ml). The reaction mixture was allowed to warm to room temperature as the ice melted and allowed to stir for three hours. The reaction mixture was washed with sodium hydrogen carbonate. The organic layer was separated, dried by passing through a hydrophobic frit and concentrated in vacuo. to give a yellow oil (4.42 g). The product was purified by silica chromatography (80 g) (ISCO) using a gradient elution of 0-50% cyclohexane:ethyl acetate to afford the title compound as a clear oil (3.79 g).

後処理

  1. washThe reaction mixture was washed with sodium hydrogen carbonate
  2. customThe organic layer was separated
  3. customdried
  4. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-60610c6ad8384ee69927798524eb3b9e
出典データセット
uspto-grants-2011_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07977344B2

反応ノート

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