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Sodium Methoxide → 2-{[(1R)-1-Methylbutyl]oxy}-8-(methyloxy)-9-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)-9H-purin-6-amine

HRID 1011074
ノート
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反応式

HRID 1011074 の反応式
Br[C:2]1[N:3]([CH:18]2[CH2:23][CH2:22][CH2:21][CH2:20][O:19]2)[C:4]2[C:9]([N:10]=1)=[C:8]([NH2:11])[N:7]=[C:6]([O:12][C@H:13]([CH3:17])[CH2:14][CH2:15][CH3:16])[N:5]=2.[CH3:24][O-:25].[Na+]>CO>[CH3:17][C@@H:13]([O:12][C:6]1[N:5]=[C:4]2[C:9]([N:10]=[C:2]([O:25][CH3:24])[N:3]2[CH:18]2[CH2:23][CH2:22][CH2:21][CH2:20][O:19]2)=[C:8]([NH2:11])[N:7]=1)[CH2:14][CH2:15][CH3:16]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 10942334Sodium MethoxideHCID 576998388-Bromo-2-{[(1R)-1-methylbutyl]oxy}-9-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)-9H-purin-6-amine

生成物 1

HCID 576995882-{[(1R)-1-Methylbutyl]oxy}-8-(methyloxy)-9-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)-9H-purin-6-amine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒2 回

実験手順

8-bromo-2-{[(1R)-1-methylbutyl]oxy}-9-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)-9H-purin-6-amine (5.23 g, 13.61 mmol) was heated to reflux with 25% sodium methoxide in methanol (8.8 ml, 13.61 mmol) and methanol (40 ml) for 4 hours. The reaction mixture was concentrated under reduced pressure and partitioned between saturated ammonium chloride (100 ml) and dichloromethane (100 ml). The aqueous was washed with further dichloromethane (100 ml) and the combined organics passed through a hydrophobic frit and concentrated to give the title compound as a pale yellow foam (4.80 g).

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  2. custompartitioned between saturated ammonium chloride (100 ml) and dichloromethane (100 ml)
  3. washThe aqueous was washed with further dichloromethane (100 ml)
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-c01ec4602ef946d5ae6d4a6a7abe779e
出典データセット
uspto-grants-2011_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07977344B2

反応ノート

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