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Hydrochloric Acid → 6-Amino-2-[(2-cyclopropylethyl)oxy]-9-[2-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)ethyl]-7,9-dihydro-8H-purin-8-one

HRID 1011209
ノート
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反応式

HRID 1011209 の反応式
[CH:1]1([CH2:4][CH2:5][O:6][C:7]2[N:15]=[C:14]3[C:10]([N:11]=[C:12]([O:24]C)[N:13]3[CH2:16][CH2:17][CH:18]3[CH2:23][CH2:22][CH2:21][CH2:20][O:19]3)=[C:9]([NH2:26])[N:8]=2)[CH2:3][CH2:2]1.Cl>CO.O1CCOCC1>[NH2:26][C:9]1[N:8]=[C:7]([O:6][CH2:5][CH2:4][CH:1]2[CH2:2][CH2:3]2)[N:15]=[C:14]2[C:10]=1[NH:11][C:12](=[O:24])[N:13]2[CH2:16][CH2:17][CH:18]1[CH2:23][CH2:22][CH2:21][CH2:20][O:19]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 57699626HCID 57699626、化合物

生成物 1

HCID 250261606-Amino-2-[(2-cyclopropylethyl)oxy]-9-[2-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)ethyl]-7,9-dihydro-8H-purin-8-one収率 72%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒3 回HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

To a solution of 2-[(2-cyclopropylethyl)oxy]-8-(methyloxy)-9-[2-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)ethyl]-9H-purin-6-amine (84.7 mg, 0.234 mmol) in methanol (7.9 ml) at room temperature was added 4.0 M HCl in 1,4-dioxane (1.46 ml) to give a pale straw coloured solution. The reaction mixture was stirred at ambient temperature overnight (20 hours) and then evaporated in vacuo to give a colourless oil/gum. This material was re-dissolved in methanol and passed down a 5 g aminopropyl SPE cartridge (pre-conditioned in methanol), washed through with methanol and evaporated to give the title compound as a white solid (58.5 mg).

後処理

  1. customto give a pale straw coloured solution
  2. customevaporated in vacuo
  3. customto give a colourless oil/gum
  4. washwashed through with methanol
  5. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-4f258210e6204b68ad7f165af823964e
出典データセット
uspto-grants-2011_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07977344B2

反応ノート

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