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Hydrochloric Acid → 6-Amino-2-{[(1R)-1-methylbutyl]oxy}-9-[3-(tetrahydro-3-furanyl)propyl]-7,9-dihydro-8H-purin-8-one

HRID 1011211
ノート
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反応式

HRID 1011211 の反応式
[CH3:1][C@@H:2]([O:6][C:7]1[N:15]=[C:14]2[C:10]([N:11]=[C:12]([O:24]C)[N:13]2[CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH:19]2[CH2:23][CH2:22][O:21][CH2:20]2)=[C:9]([NH2:26])[N:8]=1)[CH2:3][CH2:4][CH3:5].Cl.O1CCOCC1>CO>[NH2:26][C:9]1[N:8]=[C:7]([O:6][C@H:2]([CH3:1])[CH2:3][CH2:4][CH3:5])[N:15]=[C:14]2[C:10]=1[NH:11][C:12](=[O:24])[N:13]2[CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH:19]1[CH2:23][CH2:22][O:21][CH2:20]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 312751,4-DioxaneHCID 576997402-{[(1R)-1-methylbutyl]oxy}-8-(methyloxy)-9-[3-(tetrahydro-3-furanyl)propyl]-9H-purin-6-amine

生成物 1

HCID 250247736-Amino-2-{[(1R)-1-methylbutyl]oxy}-9-[3-(tetrahydro-3-furanyl)propyl]-7,9-dihydro-8H-purin-8-one収率 72%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒2 回

実験手順

To a solution of 2-{[(1R)-1-methylbutyl]oxy}-8-(methyloxy)-9-[3-(tetrahydro-3-furanyl)propyl]-9H-purin-6-amine (52 mg, 0.143 mmol) in methanol (5 ml) at room temperature was added 4M HCl in dioxane (0.894 ml, 3.58 mmol). The reaction mixture was stirred at room temperature for 18 hrs and concentrated in vacuo to give a white solid. This material was dissolved in methanol and loaded onto a 2 g aminopropyl SPE cartridge, eluting with methanol. The solvent was removed to give the title compound as a white solid (36 mg).

後処理

  1. concentrationconcentrated in vacuo
  2. customto give a white solid
  3. washeluting with methanol
  4. customThe solvent was removed

出典と根拠

ORDレコード
ord-1244044518424cdb9d17dc132078c285
出典データセット
uspto-grants-2011_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07977344B2

反応ノート

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