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Hydrochloric Acid → HCID 67314713、化合物

HRID 1011959
ノート
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反応式

HRID 1011959 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:17])[CH:5]([C:9]([C:11]1[CH:16]=[CH:15][N:14]=[CH:13][CH:12]=1)=O)[C:6](=O)[CH3:7])[CH3:2].Cl.[NH2:19][NH2:20].Cl.C([O-])(O)=O.[Na+]>C(O)C.O.O1CCOCC1>[CH2:1]([O:3][C:4]([C:5]1[C:9]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][N:14]=[CH:13][CH:12]=2)=[N:19][NH:20][C:6]=1[CH3:7])=[O:17])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 115031Hydrazinium chlorideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 67314215Ethyl 2-isonicotinoyl-3-oxobutanoate

生成物 1

HCID 67314713HCID 67314713、化合物収率 83%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 702Ethanol溶媒
HCID 962
Water
溶媒
HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

To a solution of 3-oxo-2-(pyridine-4-carbonyl)-butyric acid ethyl ester (1 g, 4.25 mmol) in 10 ml ethanol, were added a solution of hydrazine hydrochloride (291 mg, 4.25 mmol) in 4 ml water and, then 0.1 ml of 4M HCl in dioxane. The yellow solution was stirred 1 h at room temperature, poured on a saturated solution of NaHCO3 and extracted twice with EtOAc. The organic phases were washed with brine, dried over magnesium sulfate, and evaporated to afford the title compound as light yellow solid (815 mg, 83%). MS: 232.1 (MH+).

後処理

  1. extractionextracted twice with EtOAc
  2. washThe organic phases were washed with brine
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-7d36124fae1349858c78fc1f6174af8d
出典データセット
uspto-grants-2011_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07977358B2

反応ノート

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