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Water → HCID 67313582、化合物

HRID 1012790
ノート
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反応式

HRID 1012790 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8]1[C:16]2[O:15][C:14]([C:17]([NH:19][C@@H:20]3[CH:25]4[CH2:26][CH2:27][N:22]([CH2:23][CH2:24]4)[CH2:21]3)=[O:18])=[CH:13][C:12]=2[CH:11]=[CH:10][CH:9]=1.[CH3:28][O:29][CH2:30][C:31]([Cl:33])=[O:32].C(N(CC)CC)C.O>C1COCC1.CN(C=O)C>[ClH:33].[N:22]12[CH2:23][CH2:24][CH:25]([CH2:26][CH2:27]1)[C@@H:20]([NH:19][C:17]([C:14]1[O:15][C:16]3[C:8]([C:3]4[CH:4]=[CH:5][CH:6]=[CH:7][C:2]=4[NH:1][C:31](=[O:32])[CH2:30][O:29][CH3:28])=[CH:9][CH:10]=[CH:11][C:12]=3[CH:13]=1)=[O:18])[CH2:21]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 8471TriethylamineHCID 96623Methoxyacetyl chlorideHCID 58485547HCID 58485547、化合物

生成物 1

HCID 67313582HCID 67313582、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21974620tetrahydrofuran N,N-dimethylformamide溶媒

実験手順

60 mg (0.15 mmol) of 7-(2-aminophenyl)-N-[(3R)-1-azabicyclo[2.2.2]oct-3-yl]-1-benzofuran-2-carboxamide (Example 132), 20 μl (0.22 mmol) of methoxyacetyl chloride and 61 μl (0.44 mmol) of triethylamine are stirred in 2 ml of THF/DMF (1:1) at RT overnight. After addition of water, the solvent is removed under reduced pressure. Purification takes place by preparative HPLC. The product is dissolved in methanol, and an excess of 1N hydrochloric acid is added. Removal of the solvent under reduced pressure and drying under high vacuum result in 29 mg (40% of theory) of the title compound.

後処理

  1. customthe solvent is removed under reduced pressure
  2. customPurification
  3. dissolutionThe product is dissolved in methanol
  4. additionan excess of 1N hydrochloric acid is added
  5. customRemoval of the solvent under reduced pressure
  6. customdrying under high vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-d1b4ae3c8edd4d0fb882c042a0ab0728
出典データセット
uspto-grants-2011_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07977485B2

反応ノート

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