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Sodium Bicarbonate → HCID 57652724、化合物

HRID 1013265
ノート
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反応式

HRID 1013265 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1[CH:6]=[C:7]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][C:15]=2[O:20][CH3:21])[CH:8]=[C:9]([N+:11]([O-])=O)[CH:10]=1)=[O:4].C([O-])(O)=O.[Na+]>CCOC(C)=O>[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1[CH:6]=[C:7]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][C:15]=2[O:20][CH3:21])[CH:8]=[C:9]([NH2:11])[CH:10]=1)=[O:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 57652728HCID 57652728、化合物

生成物 1

HCID 57652724HCID 57652724、化合物収率 98.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

2′-Methoxy-5-nitro-biphenyl-3-carboxylic acid methyl ester (8.2 g, 28.5 mmol) and SnCl2 dihydrate (35 g) in EtOAc (300 mL) was heated to reflux and stirred for 18 hours, then cooled and stirred at room temperature for 48 hours. Saturated aqueous NaHCO3 was added until the aqueous portion of the mixture reached pH 10. The organic layer was separated, and the aqueous layer was washed with EtOAc. The combined organic layers were washed with water, dried over Na2SO4, filtered and concentrated under reduced pressure to give 7.2 g of 5-amino-2′-methoxy-biphenyl-3-carboxylic acid methyl ester, MS (M+H)=258.

後処理

  1. temperatureto reflux
  2. temperaturecooled
  3. stirringstirred at room temperature for 48 hours
  4. customThe organic layer was separated
  5. washthe aqueous layer was washed with EtOAc
  6. washThe combined organic layers were washed with water
  7. dry with materialdried over Na2SO4
  8. filtrationfiltered
  9. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-9815b4a2e78f4c69937cb6436ffa99ee
出典データセット
uspto-grants-2011_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07981914B2

反応ノート

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