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Potassium Carbonate → 4,5,6,7,7a,8-Hexahydro-3bH-1-thia-5-aza-cyclopenta[alpha]indene

HRID 1013394
ノート
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反応式

HRID 1013394 の反応式
C([N:8]1[CH2:16][CH:15]2[CH:11]([CH2:12][C:13]3[S:19][CH:18]=[CH:17][C:14]=32)[CH2:10][CH2:9]1)C1C=CC=CC=1.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].CC(Cl)OC(Cl)=O>ClC(Cl)C>[S:19]1[C:13]2[CH2:12][CH:11]3[CH:15]([C:14]=2[CH:17]=[CH:18]1)[CH2:16][NH:8][CH2:9][CH2:10]3
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 5213051-Chloroethyl chloroformateHCID 672051085-Benzyl-4,5,6,7,7a,8-hexahydro-3bH-1-thia-5-aza-cyclopenta[alpha]indene

生成物 1

HCID 689024214,5,6,7,7a,8-Hexahydro-3bH-1-thia-5-aza-cyclopenta[alpha]indene収率 61%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 63651,1-Dichloroethane溶媒

反応条件

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート
温度
22 °C

実験手順

The product from step g) (963 mg, 3.58 mmol) in dichloroethane (18 ml) was treated with K2CO3 (1.97 g, 14.3 mmol) and Ace-Cl (1.54 ml, 14.3 mmol) at 80° C. for 16 hours. Next, the reaction mixture was filtered, concentrated and the residue was dissolved in anhydrous MeOH (25 ml) and stirred for 1 h at 22° C. The MeOH was concentrated and triturated with ether to give 467 mg (61%) of the subtitle compound. MS calculated for C10H13NS+H 180, observed 180.

後処理

  1. filtrationNext, the reaction mixture was filtered
  2. concentrationconcentrated
  3. dissolutionthe residue was dissolved in anhydrous MeOH (25 ml)
  4. concentrationThe MeOH was concentrated
  5. customtriturated with ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-0c1ca1f974824793865d30153523bc10
出典データセット
uspto-grants-2011_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07981919B2

反応ノート

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