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Sodium triacetoxyborohydride → HCID 178515500、化合物

HRID 1013846
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反応式

HRID 1013846 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:17]=[CH:16][C:5]([CH2:6][CH:7]([CH2:13][CH:14]=O)[C:8]([O:10]CC)=O)=[C:4]([Cl:18])[CH:3]=1.Cl.[NH:20]1[C:28]2[CH2:27][CH:26]([NH2:29])[CH2:25][CH2:24][C:23]=2[CH:22]=[N:21]1.C(O[BH-](OC(=O)C)OC(=O)C)(=O)C.[Na+]>ClC(Cl)C>[Br:1][C:2]1[CH:17]=[CH:16][C:5]([CH2:6][CH:7]2[CH2:13][CH2:14][N:29]([CH:26]3[CH2:27][C:28]4[C:23](=[CH:22][NH:21][N:20]=4)[CH2:24][CH2:25]3)[C:8]2=[O:10])=[C:4]([Cl:18])[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 5049666Sodium triacetoxyborohydrideHCID 673173104,5,6,7-Tetrahydro-2H-indazol-6-amine hydrochlorideHCID 86629116Ethyl 2-(4-bromo-2-chlorobenzyl)-4-oxobutanoate

生成物 1

HCID 178515500HCID 178515500、化合物収率 68%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 63651,1-Dichloroethane溶媒

実験手順

Combine ethyl 2-(4-bromo-2-chlorobenzyl)-4-oxobutanoate (0.92 g, 2.8 mmol), 4,5,6,7-tetrahydro-1H-indazol-6-amine hydrochloride (preparation 80) (490 mg, 2.8 mmol) and sodium triacetoxyborohydride (886 mg, 4.2 mmol) in dichloroethane (50 mL) and stir for 48 hours at room temperature. Add water and extract with CH2Cl2. Dry the organic layer over magnesium sulfate, filter and concentrate. Purify the residue by silica gel chromatography affords the title compound (428 mg, 68%): MS (m/z): 410 (M+2).

後処理

  1. extractionAdd water and extract with CH2Cl2
  2. dry with materialDry the organic layer over magnesium sulfate
  3. filtrationfilter
  4. concentrationconcentrate
  5. customPurify the residue by silica gel chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-e75f9f11803d467386e428898e6c6b6c
出典データセット
uspto-grants-2011_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07981918B2

反応ノート

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