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Hydrochloric Acid → HCID 25255503、化合物

HRID 1014577
ノート
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反応式

HRID 1014577 の反応式
Cl.[CH:2]1([CH2:9][O:10][C:11]2[CH:12]=[C:13]([C:17](=[O:28])[CH2:18][CH2:19][NH:20]C(=O)OC(C)(C)C)[CH:14]=[CH:15][CH:16]=2)[CH2:8][CH2:7][CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3]1>CCOC(C)=O.C(OCC)C>[NH2:20][CH2:19][CH2:18][C:17]([C:13]1[CH:14]=[CH:15][CH:16]=[C:11]([O:10][CH2:9][CH:2]2[CH2:8][CH2:7][CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3]2)[CH:12]=1)=[O:28]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 67316290Tert-butyl 3-(3-(cycloheptylmethoxy)phenyl)-3-oxopropylcarbamate

生成物 1

HCID 25255503HCID 25255503、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 3283Diethyl Ether溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

HCl gas was bubbled for 1-2 min through an ice-cold solution of tert-butyl 3-(3-(cycloheptylmethoxy)phenyl)-3-oxopropylcarbamate (0.495 g, 1.318 mmol) in EtOAc (ca. 20 mL). The reaction mixture was warmed to room temperature. After stirring overnight, the mixture was diluted with diethyl ether (ca. 30 mL). The white solid was collected by filtration, washed with diethyl ether and hexanes and dried under vacuum for 4 h. Example 16 was isolated as a white solid. Yield (0.285 g, 69%): 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ 8.05 (br s, 3H), 7.52 (dt, J=8.0, 1.2 Hz, 1H), 7.44 (t, J=8.0 Hz, 1H), 7.40 (t, J=2.4 Hz, 1H), 7.23 (ddd, J=8.4, 2.8, 1.2 Hz, 1H), 3.81 (d, J=6.4 Hz, 2H), 3.41 (t, J=6.4 Hz, 2H), 3.10 (q, J=5.6 Hz, 2H), 1.88-1.95 (m, 1H), 1.76-1.83 (m, 2H), 1.61-1.69 (m, 2H), 1.38-1.59 (m, 6H), 1.22-1.31 (m, 2H).*

後処理

  1. filtrationThe white solid was collected by filtration
  2. washwashed with diethyl ether and hexanes
  3. customdried under vacuum for 4 h
  4. customExample 16 was isolated as a white solid
  5. customYield (0.285 g, 69%)

出典と根拠

ORDレコード
ord-725a7935eac94647b7bdd76b07b3c39d
出典データセット
uspto-grants-2011_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07982071B2

反応ノート

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