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Potassium Carbonate → (2S, 4S)-4-Hydroxy-2-methyl-pyrrolidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester

HRID 1016072
ノート
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反応式

HRID 1016072 の反応式
C([O:9][C@@H:10]1[CH2:14][N:13]([C:15]([O:17][C:18]([CH3:21])([CH3:20])[CH3:19])=[O:16])[C@@H:12]([CH3:22])[CH2:11]1)(=O)C1C=CC=CC=1.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>CO>[OH:9][C@@H:10]1[CH2:14][N:13]([C:15]([O:17][C:18]([CH3:21])([CH3:20])[CH3:19])=[O:16])[C@@H:12]([CH3:22])[CH2:11]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 59556039HCID 59556039、化合物

生成物 1

HCID 56846373(2S, 4S)-4-Hydroxy-2-methyl-pyrrolidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester収率 80%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a solution of the ester of step B (1.0 g, 3.48 mmol) in MeOH (30 mL) was added K2CO3 (1.2 g, 8.7 mmol). After being stirred at room temperature for 4 hours, the solution was concentrated. The residue was taken up in ether. The resulting solution was washed with brine, dried over MgSO4 and concentrated. Flash chromatography eluting with a gradient of 0% to 20% to 40% EtOAc/hexanes provided 0.56 g of the title compound. MS calculated (M+H)+ 202. found 202.1.

後処理

  1. concentrationthe solution was concentrated
  2. washThe resulting solution was washed with brine
  3. dry with materialdried over MgSO4
  4. concentrationconcentrated
  5. washFlash chromatography eluting with a gradient of 0% to 20% to 40% EtOAc/hexanes

出典と根拠

ORDレコード
ord-9bbc82eab11b4481bdc41d0453996864
出典データセット
uspto-grants-2011_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07985730B2

反応ノート

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