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Toluene → 4-{3-[6-(2-Methoxy-phenyl)-pyrimidin-4-yl]-ureido}-piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester

HRID 1020073
ノート
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反応式

HRID 1020073 の反応式
C(O[C:4](=[O:20])[NH:5][C:6]1[CH:11]=[C:10]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:13]=2[O:18][CH3:19])[N:9]=[CH:8][N:7]=1)C.[C:21]([O:25][C:26]([N:28]1[CH2:33][CH2:32][CH:31]([NH2:34])[CH2:30][CH2:29]1)=[O:27])([CH3:24])([CH3:23])[CH3:22].C1(C)C=CC=CC=1>O>[C:21]([O:25][C:26]([N:28]1[CH2:33][CH2:32][CH:31]([NH:34][C:4]([NH:5][C:6]2[CH:11]=[C:10]([C:12]3[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:13]=3[O:18][CH3:19])[N:9]=[CH:8][N:7]=2)=[O:20])[CH2:30][CH2:29]1)=[O:27])([CH3:24])([CH3:22])[CH3:23]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 1140TolueneHCID 12682914-Amino-1-Boc-piperidineHCID 59509103[6-(2-Methoxy-phenyl)-pyrimidin-4-yl]-carbamic acid ethyl ester

生成物 1

HCID 595090164-{3-[6-(2-Methoxy-phenyl)-pyrimidin-4-yl]-ureido}-piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester収率 53.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

A mixture of [6-(2-methoxy-phenyl)-pyrimidin-4-yl]-carbamic acid ethyl ester (XL) (0.30 g, 1.1 mmol), 4-amino-piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (0.23 g, 1.1 mmol) and toluene (4 ml) was subjected to microwave conditions at 120° C. and 100 psi pressure for 10 minutes. The reaction was monitored by TLC. After completion of the reaction, water was added and the mixture was extracted with ethyl acetate. The organic layer was separated, dried over anhydrous sodium sulfate and concentrated to provide 0.250 g of 4-{3-[6-(2-methoxy-phenyl)-pyrimidin-4-yl]-ureido}-piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (XLIV).

後処理

  1. customat 120° C.
  2. additionwas added
  3. extractionthe mixture was extracted with ethyl acetate
  4. customThe organic layer was separated
  5. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-1219a2bbfcb8463a93514d9bfccb67a9
出典データセット
uspto-grants-2014_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08716296B2

反応ノート

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