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Benzonitrile → HCID 53389671、化合物

HRID 1020863
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反応式

HRID 1020863 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:17])/[CH:4]=[C:5](\[NH:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([N+:14]([O-:16])=[O:15])=[CH:10][CH:9]=1)/[CH3:6].[C:18](#[N:25])[C:19]1[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=1>CC([O-])=O.CC([O-])=O.[Cu+2]>[CH3:1][O:2][C:3]([C:4]1[C:18]([C:19]2[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=2)=[N:25][N:7]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([N+:14]([O-:16])=[O:15])=[CH:10][CH:9]=2)[C:5]=1[CH3:6])=[O:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7505BenzonitrileHCID 5993463HCID 5993463、化合物

生成物 1

HCID 53389671HCID 53389671、化合物収率 75%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8895Cupric acetate触媒

実験手順

According to AVV A, (Z-3-(4-nitrophenylamino)-but-2-enoic acid methylester (236.2 mg, 1.0 mmol, 1.0 equiv.) was stirred with Cu(OAc)2 (544.9 mg, 3.0 mmol, 3.0 equiv.) into benzonitrile (3.0 ml, 29.4 mmol, 29.4 equiv.) for 14 hours at 120° C. The brown solid obtained as raw product (533.2 mg) was purified by means of column chromatography (silica gel (50 g), CH2Cl2/EtOAc 100:0→90:10→0:100), whereby the pure product was obtained in the form of a slightly yellowish solid (253.5 mg, 0.75 mmol, 75%).

後処理

  1. customThe brown solid obtained as raw product (533.2 mg)
  2. customwas purified by means of column chromatography (silica gel (50 g), CH2Cl2/EtOAc 100:0→90:10→0:100), whereby the pure product

出典と根拠

ORDレコード
ord-4ae9a98673664c45b31ef4ba9ec0e027
出典データセット
uspto-grants-2014_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08716485B2

反応ノート

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