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6-acetyl-3-(3,4-dimethoxybenzyl)-1-(tetrahydro-2H-pyran-4-yl)-quinazoline-2,4(1H,3H)-dione → 3-(3,4-dimethoxybenzyl)-6-(1-hydroxy-1-methylethyl)-1-(tetrahydro-2H-pyran-4-yl)quinazoline-2,4(1H,3H)-dione

HRID 1022496
ノート
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反応式

HRID 1022496 の反応式
[C:1]([C:4]1[CH:5]=[C:6]2[C:11](=[CH:12][CH:13]=1)[N:10]([CH:14]1[CH2:19][CH2:18][O:17][CH2:16][CH2:15]1)[C:9](=[O:20])[N:8]([CH2:21][C:22]1[CH:27]=[CH:26][C:25]([O:28][CH3:29])=[C:24]([O:30][CH3:31])[CH:23]=1)[C:7]2=[O:32])(=[O:3])[CH3:2].[CH3:33][Mg]I>CCOCC>[CH3:31][O:30][C:24]1[CH:23]=[C:22]([CH:27]=[CH:26][C:25]=1[O:28][CH3:29])[CH2:21][N:8]1[C:7](=[O:32])[C:6]2[C:11](=[CH:12][CH:13]=[C:4]([C:1]([OH:3])([CH3:33])[CH3:2])[CH:5]=2)[N:10]([CH:14]2[CH2:15][CH2:16][O:17][CH2:18][CH2:19]2)[C:9]1=[O:20]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 497644036-acetyl-3-(3,4-dimethoxybenzyl)-1-(tetrahydro-2H-pyran-4-yl)-quinazoline-2,4(1H,3H)-dioneHCID 178418373HCID 178418373、化合物

生成物 1

HCID 497642843-(3,4-dimethoxybenzyl)-6-(1-hydroxy-1-methylethyl)-1-(tetrahydro-2H-pyran-4-yl)quinazoline-2,4(1H,3H)-dione収率 9.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

0.1 g of 6-acetyl-3-(3,4-dimethoxybenzyl)-1-(tetrahydro-2H-pyran-4-yl)quinazoline-2,4(1H,3H)-dione is added to a solution of 0.143 g of methylmagnesium iodide in 1 ml of Et2O. This mixture is stirred for 30 minutes at 0° C. and then overnight at room temperature. The reaction mixture is evaporated under reduced pressure. The residue is chromatographed on silica gel, eluting with EtOAc to give 0.01 g of the expected product.

後処理

  1. customovernight
  2. customat room temperature
  3. customThe reaction mixture is evaporated under reduced pressure
  4. customThe residue is chromatographed on silica gel
  5. washeluting with EtOAc

出典と根拠

ORDレコード
ord-03cf341822f3414ca147a2e0ea47c0dd
出典データセット
uspto-grants-2014_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08722659B2

反応ノート

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