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Hydrogen chloride-ethyl acetate → HCID 66975500、化合物

HRID 1022683
ノート
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反応式

HRID 1022683 の反応式
[C:1]([N:4]([CH2:6][C@H:7]1[C@H:13]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][C:17]([Cl:20])=[C:16]([Cl:21])[CH:15]=2)[O:12][CH2:11][CH2:10][N:9](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:8]1)[CH3:5])(=[O:3])[CH3:2].C(OCC)(=O)C.Cl>>[ClH:20].[Cl:21][C:16]1[CH:15]=[C:14]([C@@H:13]2[O:12][CH2:11][CH2:10][NH:9][CH2:8][C@H:7]2[CH2:6][N:4]([CH3:5])[C:1](=[O:3])[CH3:2])[CH:19]=[CH:18][C:17]=1[Cl:20]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 21866389Hydrogen chloride-ethyl acetateHCID 66975244HCID 66975244、化合物

生成物 1

HCID 66975500HCID 66975500、化合物収率 140.8%

実験手順

To tert-butyl (6R,7R)-6-{[acetyl(methyl)amino]methyl}-7-(3,4-dichlorophenyl)-1,4-oxazepane-4-carboxylate (100 mg) was added 4.0 M hydrogen chloride-ethyl acetate solution (4 mL), and the mixture was stirred at room temperature for 1 hr. The residue obtained by concentration under reduced pressure was separated by HPLC (C18, mobile phase: water/acetonitrile (containing 10 mM NH4HCO3)), and the obtained fraction was concentrated under reduced pressure to give the title compound (60 mg).

後処理

  1. customThe residue obtained by concentration under reduced pressure
  2. customwas separated by HPLC (C18, mobile phase: water/acetonitrile (containing 10 mM NH4HCO3))
  3. concentration
the obtained fraction was concentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-eb330e93e25d4de1982b5e5f7b9d55a9
出典データセット
uspto-grants-2014_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08722662B2

反応ノート

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