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Lithium hydroxide, monohydrate → HCID 23005449、化合物

HRID 1023118
ノート
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反応式

HRID 1023118 の反応式
[CH2:1]([N:8]1[C:16]2[C:11](=[CH:12][C:13]([C:17]([O:19]C)=[O:18])=[CH:14][CH:15]=2)[CH2:10][CH2:9]1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.O[Li].O>C1COCC1.O>[CH2:1]([N:8]1[C:16]2[C:11](=[CH:12][C:13]([C:17]([OH:19])=[O:18])=[CH:14][CH:15]=2)[CH2:10][CH2:9]1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 59625807HCID 59625807、化合物

生成物 1

HCID 23005449HCID 23005449、化合物収率 79%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21881883Oxolane--water (1/1)溶媒

実験手順

A solution of compound 55e (80.2 mg, 0.3 mmol), and LiOH.H2O (50.4 mg, 1.2 mmol) in THF/H2O (1.2/1.2 mL) was stirred at room temperature overnight. The resulting mixture was concentrated and diluted with water. The water layer was acidified with 1N aqueous HCl to pH˜4 and extracted with CH2Cl2. The organic solution was dried over Na2SO4 and concentrated to give 55f (60 mg), which was used in the next reaction without further purification. MS m/z (M+H+) 254.1.

後処理

  1. concentrationThe resulting mixture was concentrated
  2. additiondiluted with water
  3. extractionextracted with CH2Cl2
  4. dry with materialThe organic solution was dried over Na2SO4
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-d331f624937846499c697b5917f233ad
出典データセット
uspto-grants-2014_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08722658B2

反応ノート

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