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1,2-Dichloroethane → HCID 49784488、化合物

HRID 1023119
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反応式

HRID 1023119 の反応式
[NH:1]1[CH2:4][CH:3]([N:5]2[CH2:10][CH2:9][N:8]([C:11]([C:13]3[S:14][CH:15]=[CH:16][N:17]=3)=[O:12])[CH2:7][CH2:6]2)[CH2:2]1.[CH2:18]([N:25]1[C:33]2[C:28](=[CH:29][C:30]([C:34](O)=[O:35])=[CH:31][CH:32]=2)[CH2:27][CH2:26]1)[C:19]1[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=1.C(Cl)CCl.CCN(CC)CC.Cl>C(Cl)Cl.O>[CH2:18]([N:25]1[C:33]2[C:28](=[CH:29][C:30]([C:34]([N:1]3[CH2:2][CH:3]([N:5]4[CH2:6][CH2:7][N:8]([C:11]([C:13]5[S:14][CH:15]=[CH:16][N:17]=5)=[O:12])[CH2:9][CH2:10]4)[CH2:4]3)=[O:35])=[CH:31][CH:32]=2)[CH2:27][CH2:26]1)[C:19]1[CH:20]=[CH:21][CH:22]=[CH:23][CH:24]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 5

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 313Hydrochloric AcidHCID 8471TriethylamineHCID 23005449HCID 23005449、化合物HCID 59625677(4-(Azetidin-3-yl)piperazin-1-yl)(thiazol-2-yl)methanone

生成物 1

HCID 49784488HCID 49784488、化合物収率 35%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒2 回HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

To a solution of compound 5e (89.5 mg, 0.261 mmol), compound 55f (60 mg, 0.237 mmol), and EDC (68.1 mg, 0.356 mmol) in CH2Cl2 (5 mL) was added Et3N (0.1 mL, 0.711 mmol). The reaction mixture was stirred at room temperature overnight. The mixture was diluted with CH2Cl2 and H2O and the water layer was acidified to pH ˜6 with 1 N aqueous HCl. The organic solution was dried over Na2SO4 and concentrated. The residue was purified by reverse phase chromatography to give Cpd 994 as a TFA salt (40.4 mg). 1H NMR (400 MHz, CD3OD): δ 7.98 (d, J=3.2 Hz, 1H), 7.89 (d, J=3.2 Hz, 1H), 7.36-7.44 (m, 2H), 7.29-7.36 (m, 4H), 7.22-7.29 (m, 1H), 6.52 (d, J=8.3 Hz, 1H), 4.39-4.91 (m, 6H), 4.38 (s, 2H), 3.99-4.23 (m, 3H), 3.48 (t, J=8.6 Hz, 2H), 3.42 (br. s., 4H), 3.01 (t, J=8.6 Hz, 2H). MS m/z (M+H+) 488.1.

後処理

  1. dry with materialThe organic solution was dried over Na2SO4
  2. concentrationconcentrated
  3. customThe residue was purified by reverse phase chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-81a0678384e04073a47b7342f0f9c676
出典データセット
uspto-grants-2014_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08722658B2

反応ノート

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