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HCID 66818598、化合物 → HCID 66818168、化合物

HRID 1024722
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反応式

HRID 1024722 の反応式
[C:1]([O:5][C:6](=[O:41])[NH:7][CH:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([NH:14][C:15](=[O:40])[C:16]2[CH:21]=[C:20]([O:22][C:23]3[CH:28]=[CH:27][C:26]([C:29]#[N:30])=[CH:25][CH:24]=3)[CH:19]=[C:18]([O:31][C:32]3[CH:37]=[CH:36][C:35]([C:38]#[N:39])=[CH:34][CH:33]=3)[CH:17]=2)[CH2:10][CH2:9]1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]>[Ni].N.CO>[C:1]([O:5][C:6](=[O:41])[NH:7][CH:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([NH:14][C:15](=[O:40])[C:16]2[CH:17]=[C:18]([O:31][C:32]3[CH:37]=[CH:36][C:35]([CH2:38][NH2:39])=[CH:34][CH:33]=3)[CH:19]=[C:20]([O:22][C:23]3[CH:28]=[CH:27][C:26]([CH2:29][NH2:30])=[CH:25][CH:24]=3)[CH:21]=2)[CH2:10][CH2:9]1)([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 66818598HCID 66818598、化合物

生成物 1

HCID 66818168HCID 66818168、化合物収率 82.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 935Nickel触媒HCID 21705897Ammonia methanol溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

0.05 g of Raney nickel was added to 0.3 g (0.54 mmol) of {4-[3,5-bis-(4-cyano-phenoxy)-benzoylamino]-cyclohexyl}-carbamic acid tert-butyl ester stirred with 50 ml of 10% NH3-methanol. The reaction mixture was stirred overnight on hydrogen gas pressure (50 psi) at 50° C. The reaction mixture was filtered through celite and concentrated to afford 0.25 g of the required product which was used for the next step without further purification. Percentage purity (LCMS): 70.8%, (M+1)=560.2+1

後処理

  1. filtrationThe reaction mixture was filtered through celite
  2. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-aad96541e7f44a63953f66e1263dddeb
出典データセット
uspto-grants-2014_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08722930B2

反応ノート

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