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Ethyl Acetate → 4-[5-(3,5-Dichloro-4-cyano-phenyl)-5-trifluoromethyl-4,5-dihydro-isoxazol-3-yl]-2-methyl-benzoic acid

HRID 1027601
ノート
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反応式

HRID 1027601 の反応式
C([O:5][C:6](=[O:33])[C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([C:13]2[CH2:17][C:16]([C:22]3[CH:27]=[C:26]([Cl:28])[C:25]([C:29]#[N:30])=[C:24]([Cl:31])[CH:23]=3)([C:18]([F:21])([F:20])[F:19])[O:15][N:14]=2)=[CH:9][C:8]=1[CH3:32])(C)(C)C.FC(CC(O)=O)(F)F.C(OCC)(=O)C>ClCCl>[Cl:31][C:24]1[CH:23]=[C:22]([C:16]2([C:18]([F:21])([F:19])[F:20])[O:15][N:14]=[C:13]([C:10]3[CH:11]=[CH:12][C:7]([C:6]([OH:33])=[O:5])=[C:8]([CH3:32])[CH:9]=3)[CH2:17]2)[CH:27]=[C:26]([Cl:28])[C:25]=1[C:29]#[N:30]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 27779723,3,3-Trifluoropropionic acidHCID 672466894-[5-(3,5-Dichloro-4-cyano-phenyl)-5-trifluoromethyl-4,5-dihydro-isoxazol-3-yl]-2-methyl-benzoic acid tert-butyl ester

生成物 1

HCID 672469284-[5-(3,5-Dichloro-4-cyano-phenyl)-5-trifluoromethyl-4,5-dihydro-isoxazol-3-yl]-2-methyl-benzoic acid

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

To a solution of 4-[5-(3,5-Dichloro-4-cyano-phenyl)-5-trifluoromethyl-4,5-dihydro-isoxazol-3-yl]-2-methyl-benzoic acid tert-butyl ester (763 mg) in dichloromethane (9 ml) was added trifluoromethyl acetic acid (“TFA”) (0.9 ml). The reaction mixture was stirred at ambient temperature for 20 hours. Ethyl acetate was added and the mixture was washed with water, dried over sodium sulfate and concentrated to give 4-[5-(3,5-Dichloro-4-cyano-phenyl)-5-trifluoromethyl-4,5-dihydro-isoxazol-3-yl]-2-methyl-benzoic acid. 19F-NMR (CDCl3, 75 MHz): −78.91 ppm.

後処理

  1. washthe mixture was washed with water
  2. dry with materialdried over sodium sulfate
  3. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-e2866aadb44e411b901548da0078c375
出典データセット
uspto-grants-2014_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08735362B2

反応ノート

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