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Sodium methanesulfinate → Benzyl 3-[4-(5-methanesulfonyloxazolo[5,4-d]pyrimidin-2-yl)-2,6-dimethylphenoxy]cyclobutanecarboxylate

HRID 1027715
ノート
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反応式

HRID 1027715 の反応式
Cl[C:2]1[N:3]=[CH:4][C:5]2[N:10]=[C:9]([C:11]3[CH:31]=[C:30]([CH3:32])[C:14]([O:15][CH:16]4[CH2:19][CH:18]([C:20]([O:22][CH2:23][C:24]5[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=5)=[O:21])[CH2:17]4)=[C:13]([CH3:33])[CH:12]=3)[O:8][C:6]=2[N:7]=1.[CH3:34][S:35]([O-:37])=[O:36].[Na+]>CN(C)C=O>[CH3:34][S:35]([C:2]1[N:3]=[CH:4][C:5]2[N:10]=[C:9]([C:11]3[CH:31]=[C:30]([CH3:32])[C:14]([O:15][CH:16]4[CH2:19][CH:18]([C:20]([O:22][CH2:23][C:24]5[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=5)=[O:21])[CH2:17]4)=[C:13]([CH3:33])[CH:12]=3)[O:8][C:6]=2[N:7]=1)(=[O:37])=[O:36]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 2733271Sodium methanesulfinateHCID 86675955Benzyl 3-[4-(5-chlorooxazolo[5,4-d]pyrimidin-2-yl)-2,6-dimethylphenoxy]cyclobutanecarboxylate

生成物 1

HCID 71203355Benzyl 3-[4-(5-methanesulfonyloxazolo[5,4-d]pyrimidin-2-yl)-2,6-dimethylphenoxy]cyclobutanecarboxylate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A solution of 200 mg of benzyl 3-[4-(5-chlorooxazolo[5,4-d]pyrimidin-2-yl)-2,6-dimethylphenoxy]cyclobutanecarboxylate and 48 mg of sodium methylsulfinate in 4 ml of N,N-dimethylformamide was heated in a microwave reactor at 100° C. for 60 min. At room temperature, the mixture was filtered and then washed with DMF. The filtrate was concentrated and the resulting residue was purified by preparative HPLC. This gave 71 mg (32%) of the title compound.

後処理

  1. filtrationAt room temperature, the mixture was filtered
  2. washwashed with DMF
  3. concentrationThe filtrate was concentrated
  4. customthe resulting residue was purified by preparative HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-a3b2f8ceaec541b2af4467a93cb6f73a
出典データセット
uspto-grants-2014_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08735402B2

反応ノート

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