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Triethylamine → HCID 22843271、化合物

HRID 1029649
ノート
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反応式

HRID 1029649 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:12][C@H:11]([OH:13])[CH2:10][C@H:9]1[CH3:14])=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[CH3:15][S:16](Cl)(=[O:18])=[O:17].C(N(CC)CC)C>ClCCl>[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:12][C@H:11]([O:13][S:16]([CH3:15])(=[O:18])=[O:17])[CH2:10][C@H:9]1[CH3:14])=[O:7])([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 14117010tert-butyl (2R,4R)-4-hydroxy-2-methylpyrrolidine-1-carboxylate

生成物 1

HCID 22843271HCID 22843271、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of (2R,4R)-1-(tert-butoxycarbonyl)-4-hydroxy-2-methylpyrrolidine (1.92 g) and methanesulfonyl chloride (955 μl) in dichloromethane (30 ml) was added dropwise triethylamine (1.99 ml) at 0° C. After one hour, the reaction mixture was washed in turn with 1N-hydrochloric acid and brine and the organic layer was dried over magnesium sulfate. Evaporation of the solvent gave an oil, which was chromatographed on silica gel (200 ml) eluting with a mixture of hexane and ethyl acetate (1:1, V/V) to give (2R,4R)-1-(tert-butoxycarbonyl)-4-methanesulfonyloxy-2-methylpyrrolidine (2.49 g).

後処理

  1. washthe reaction mixture was washed in turn with 1N-hydrochloric acid and brine
  2. dry with materialthe organic layer was dried over magnesium sulfate
  3. customEvaporation of the solvent
  4. customgave an oil, which
  5. customwas chromatographed on silica gel (200 ml)
  6. washeluting with a mixture of hexane and ethyl acetate (1:1, V/V)

出典と根拠

ORDレコード
ord-6c30f1ff030646268a616c82e032db54
出典データセット
uspto-grants-1992_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05102877

反応ノート

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