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HCID 668793、化合物 → 4-hydroxy-N,N-dimethylbenzenesulfonamide

HRID 1030206
ノート
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反応式

HRID 1030206 の反応式
C[O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([S:9]([N:12]([CH3:14])[CH3:13])(=[O:11])=[O:10])=[CH:5][CH:4]=1.[Cl-].[Al+3].[Cl-].[Cl-]>C1C=CC=CC=1>[OH:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([S:9]([N:12]([CH3:14])[CH3:13])(=[O:11])=[O:10])=[CH:5][CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 668793HCID 668793、化合物HCID 6451240Aluminum(III) Chloride

生成物 1

HCID 847604-hydroxy-N,N-dimethylbenzenesulfonamide収率 75.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 241Benzene溶媒

実験手順

A mixture of 4-methoxy-N,N-dimethylbenzenesulfonamide (37 g) and aluminum chloride (69 g) in benzene (170 ml) was stirred under reflux for 30 minutes. The reaction mixture was poured into ice-water and extracted with ethyl acetate. The combined organic layers were washed with water and brine, dried over anhydrous magnesium sulfate, and concentrated. The residue was purified by recrystallization from toluene to give 4-hydroxy-N,N-dimethylbenzenesulfonamide (26 g).

後処理

  1. temperatureunder reflux for 30 minutes
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. washThe combined organic layers were washed with water and brine
  4. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe residue was purified by recrystallization from toluene

出典と根拠

ORDレコード
ord-a7aa49b1789841658b301a6856c6a887
出典データセット
uspto-grants-1992_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05104890

反応ノート

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