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Methylamine → 1-(1,3-Benzoxazol-2-yl)-N-methylmethanamine

HRID 1030265
ノート
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反応式

HRID 1030265 の反応式
Cl[CH2:2][C:3]1[O:4][C:5]2[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][C:6]=2[N:7]=1.[CH3:12][NH2:13]>O>[CH3:12][NH:13][CH2:2][C:3]1[O:4][C:5]2[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][C:6]=2[N:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6329MethylamineHCID 20619892-(Chloromethyl)-1,3-benzoxazole

生成物 1

HCID 156759021-(1,3-Benzoxazol-2-yl)-N-methylmethanamine収率 82%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

2-(Chloromethyl)benzoxazole (3.99 g, 23.8 mmol) was dissolved in aqueous methylamine (40 mL, 40 wt % in H2O) at 10° C. under a nitrogen atmosphere. After 20 minutes, the reaction mixture was warmed to room temperature and stirred for 1 hour. The mixture was diluted with water and extracted with methylene chloride. The organic phase was dried (MgSO4) and concentrated to afford crude product which was purified by flash column chromatography (5% MeOH/CH2Cl2) to afford 3.18 g (82%) of pure product as a yellow oil.

後処理

  1. extractionextracted with methylene chloride
  2. dry with materialThe organic phase was dried (MgSO4)
  3. concentrationconcentrated
  4. customto afford crude product which
  5. customwas purified by flash column chromatography (5% MeOH/CH2Cl2)

出典と根拠

ORDレコード
ord-4d3a1ef2010e40fba525942b0186312d
出典データセット
uspto-grants-1992_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05104892

反応ノート

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