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HCID 57092295、化合物 → HCID 53975106、化合物

HRID 1031031
ノート
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反応式

HRID 1031031 の反応式
[CH:1]([C:4]([CH3:22])([N:7]1[C:11](=[O:12])[CH:10]2[CH2:13][CH2:14][C:15]3[N:16]([CH3:20])[CH:17]=[CH:18][C:19]=3[CH:9]2[C:8]1=[O:21])[C:5]#[N:6])([CH3:3])[CH3:2]>ClC1C=CC=CC=1.[O-2].[O-2].[Mn+4]>[CH:1]([C:4]([CH3:22])([N:7]1[C:11](=[O:12])[C:10]2[CH:13]=[CH:14][C:15]3[N:16]([CH3:20])[CH:17]=[CH:18][C:19]=3[C:9]=2[C:8]1=[O:21])[C:5]#[N:6])([CH3:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 57092295HCID 57092295、化合物

生成物 1

HCID 53975106HCID 53975106、化合物収率 11.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 178418406HCID 178418406、化合物触媒HCID 7964Chlorobenzene溶媒

実験手順

Activated manganese dioxide (27.0 g, 0.31 0 mol) is added to a solution of 3,3a,4,5,6,8b-hexahydro-a-isopropyl-a,6-dimethyl-1,3-dioxobenzo-[1,2-b:3,4-c']dipyrrole-2(1H)-acetonitrile (51.3 g, 0.167 mol) in chlorobenzene. The reaction mixture is stirred overnight at reflux temperature, cooled and filtered twice through diatomaceous earth with methylene chloride. The filtrate is concentrated in vacuo to a black oil which is flash chromatographed twice with methylene chloride then hexanes:methylene chloride to afford a yellow solid (5.50 g, 11.6%). Recrystallization from hexanes:methylene chloride afforded the title product, mp 123-°128° C.

後処理

  1. temperatureat reflux temperature
  2. temperaturecooled
  3. filtrationfiltered twice through diatomaceous earth with methylene chloride
  4. concentrationThe filtrate is concentrated in vacuo to a black oil which
  5. customchromatographed twice with methylene chloride

出典と根拠

ORDレコード
ord-28fbc0c174134e0983e4685019662e7f
出典データセット
uspto-grants-1992_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05108485

反応ノート

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