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Sulfuric Acid → 1H-Pyrazole, 1-[2,6-dichloro-4-(trifluoromethyl)phenyl]-3,5-dimethyl-

HRID 1031156
ノート
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反応式

HRID 1031156 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([C:8]([F:11])([F:10])[F:9])[CH:5]=[C:4]([Cl:12])[C:3]=1[NH:13][NH2:14].[CH3:15][C:16](=O)[CH2:17][C:18](=O)[CH3:19].S(=O)(=O)(O)O>C(O)C>[CH3:15][C:16]1[CH:17]=[C:18]([CH3:19])[N:13]([C:3]2[C:2]([Cl:1])=[CH:7][C:6]([C:8]([F:9])([F:11])[F:10])=[CH:5][C:4]=2[Cl:12])[N:14]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 31261AcetylacetoneHCID 688223[2,6-Dichloro-4-(trifluoromethyl)phenyl]hydrazine

生成物 1

HCID 27410921H-Pyrazole, 1-[2,6-dichloro-4-(trifluoromethyl)phenyl]-3,5-dimethyl-

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A solution of 2,6-dichloro-4-trifluoromethylphenylhydrazine (5.0 g), 2,4-pentanedione (2.1 ml) and conc. sulphuric acid (0.8 ml) in ethanol (40 ml) was heated under reflux for 20 hours. The ethanol was evaporated under reduced pressure and the residue dissolved in dichloromethane. The extract was washed with sodium bicarbonate solution and brine, dried over magnesium sulphate and evaporated to give 3,5-dimethyl-1-(2,6-dichloro-4-trifluoromethylphenyl)-1H-pyrazole.

後処理

  1. temperatureunder reflux for 20 hours
  2. customThe ethanol was evaporated under reduced pressure
  3. dissolutionthe residue dissolved in dichloromethane
  4. washThe extract was washed with sodium bicarbonate solution and brine
  5. dry with materialdried over magnesium sulphate
  6. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-cd9290ee10e949e2acaef56d7e03cabe
出典データセット
uspto-grants-1992_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05109012

反応ノート

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