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Methanol → HCID 14722453、化合物

HRID 1031667
ノート
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反応式

HRID 1031667 の反応式
Br[CH:2]1[C:7](=[O:8])[C:6]2[CH:9]=[C:10]([O:18][C:19]3[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=3)[C:11]([NH:13][S:14]([CH3:17])(=[O:16])=[O:15])=[CH:12][C:5]=2[O:4][CH2:3]1.[CH3:25][OH:26]>F[B-](F)(F)F.[Ag+]>[CH3:25][O:26][CH:2]1[C:7](=[O:8])[C:6]2[CH:9]=[C:10]([O:18][C:19]3[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=3)[C:11]([NH:13][S:14]([CH3:17])(=[O:16])=[O:15])=[CH:12][C:5]=2[O:4][CH2:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 887MethanolHCID 10621601HCID 10621601、化合物

生成物 1

HCID 14722453HCID 14722453、化合物収率 35%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 159722Silver tetrafluoroborate触媒

実験手順

There were mixed 4.12 g of 3-bromo-2,3-dihydro-7-methylsulfonylamino-6-phenoxy-4H-1-benzopyran-4-one, 9.37 g of silver tetrafluoroborate and 100 ml of methanol. The mixture was refluxed for 4 hours. The reaction mixture was cooled and filtered to remove the insolubles. The filtrate was subjected to distillation under reduced pressure to remove the solvent. The residue was purified by a column chromatography (eluant: a 5 : 1 mixture of toluene and ethyl acetate) to obtain 1.27 g (yield: 35%) of 2,3-dihydro-3-methoxy-7-methylsulfonylamino-6-phenoxy-4H-1-benzopyran-4-one.

後処理

  1. temperatureThe mixture was refluxed for 4 hours
  2. temperatureThe reaction mixture was cooled
  3. filtrationfiltered
  4. customto remove the insolubles
  5. distillationThe filtrate was subjected to distillation under reduced pressure
  6. customto remove the solvent
  7. customThe residue was purified by a column chromatography (eluant
  8. additiona 5 : 1 mixture of toluene and ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-3236888891234dd3bdc986e52efe8ff2
出典データセット
uspto-grants-1990_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04954518

反応ノート

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