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N'-Desaminomethylsulfonyl-N'-nitryl Dofetilide → N-[4-[2-[[2-(4-aminophenyl)ethyl]methylamino]ethoxy]phenyl]-methanesulfonamide

HRID 1032669
ノート
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反応式

HRID 1032669 の反応式
[CH3:1][S:2]([NH:5][C:6]1[CH:27]=[CH:26][C:9]([O:10][CH2:11][CH2:12][N:13]([CH3:25])[CH2:14][CH2:15][C:16]2[CH:21]=[CH:20][C:19]([N+:22]([O-])=O)=[CH:18][CH:17]=2)=[CH:8][CH:7]=1)(=[O:4])=[O:3].[H][H]>C(O)C.[Ni]>[CH3:1][S:2]([NH:5][C:6]1[CH:27]=[CH:26][C:9]([O:10][CH2:11][CH2:12][N:13]([CH3:25])[CH2:14][CH2:15][C:16]2[CH:17]=[CH:18][C:19]([NH2:22])=[CH:20][CH:21]=2)=[CH:8][CH:7]=1)(=[O:4])=[O:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 19915717N'-Desaminomethylsulfonyl-N'-nitryl DofetilideHCID 178418361HCID 178418361、化合物

生成物 1

HCID 19915731N-[4-[2-[[2-(4-aminophenyl)ethyl]methylamino]ethoxy]phenyl]-methanesulfonamide収率 72.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 935Nickel触媒HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A solution of 1-(4-methanesulphonamidophenoxy)-2-[N-methyl-N-(4-nitrophenethyl)amino]ethane (0.9 g) in ethanol (100 ml) was stirred for 16 hours at room temperature under three atmospheres of hydrogen in the presence of Raney Nickel ("Nicat 102"-Trade Mark). The reaction mixture was filtered and evaporated to dryness. The resultant solid was crystallised from toluene to give the title compound as yellow crystals, (0.6 g), m.p. 155°-157°.

後処理

  1. filtrationThe reaction mixture was filtered
  2. customevaporated to dryness
  3. customThe resultant solid was crystallised from toluene

出典と根拠

ORDレコード
ord-0aa4b28c280f4934b7ec1caa16052075
出典データセット
uspto-grants-1990_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04959366

反応ノート

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