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Potassium Hydroxide → 2-(N-Ethoxycarbonyl-N-propargylaminomethyl)-pyrimidine

HRID 1033744
ノート
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反応式

HRID 1033744 の反応式
[CH2:1]([NH:4][C:5](=[O:9])[O:6][CH2:7][CH3:8])[C:2]#[CH:3].[OH-].[K+].Cl[CH2:13][C:14]1[N:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][N:15]=1>[Cl-].C([N+](CC)(CC)CC1C=CC=CC=1)C.C1(C)C=CC=CC=1>[CH2:7]([O:6][C:5]([N:4]([CH2:13][C:14]1[N:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][N:15]=1)[CH2:1][C:2]#[CH:3])=[O:9])[CH3:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 14797Potassium HydroxideHCID 12155513Ethyl N-propargylcarbamateHCID 128773712-(Chloromethyl)pyrimidine

生成物 1

HCID 189536422-(N-Ethoxycarbonyl-N-propargylaminomethyl)-pyrimidine

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 66133Benzyl triethylammonium chloride触媒HCID 1140Toluene
溶媒

実験手順

11.5 g (91 mmol) of ethyl N-propargylcarbamate are introduced into 90 ml of toluene, 20.3 g of KOH powder and 0.5 g of triethylbenzylammonium chloride are added, and 13.5 g (104 mmol) of 2-chloromethylpyrimidine (German Offenlegungsschrift 2,932,643) are added dropwise at room temperature. The mixture is stirred overnight at room temperature, the salts are filtered off with suction, the filtrate is washed using saturated sodium chloride solution, dried over magnesium sulphate and concentrated, and the concentrate is distilled.

後処理

  1. additionare added
  2. filtrationthe salts are filtered off with suction
  3. washthe filtrate is washed
  4. dry with materialdried over magnesium sulphate
  5. concentrationconcentrated
  6. distillationthe concentrate is distilled

出典と根拠

ORDレコード
ord-43b33d6d3faf4dfdae6e161a034cc6b6
出典データセット
uspto-grants-1994_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05312823

反応ノート

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