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Triethylamine → Methyl 2-(4-benzyl-2-((methylsulfonyloxy)methyl)piperazin-1-yl)-5-nitrobenzoate

HRID 1035289
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反応式

HRID 1035289 の反応式
[CH2:1]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14]2[CH:23]=[CH:22][C:21]([N+:24]([O-:26])=[O:25])=[CH:20][C:15]=2[C:16]([O:18][CH3:19])=[O:17])[CH:10]([CH2:27][OH:28])[CH2:9]1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.C(N(CC)CC)C.[CH3:36][S:37](Cl)(=[O:39])=[O:38]>ClCCl>[CH2:1]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14]2[CH:23]=[CH:22][C:21]([N+:24]([O-:26])=[O:25])=[CH:20][C:15]=2[C:16]([O:18][CH3:19])=[O:17])[CH:10]([CH2:27][O:28][S:37]([CH3:36])(=[O:39])=[O:38])[CH2:9]1)[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 66769628Methyl 2-(4-benzyl-2-(hydroxymethyl)piperazin-1-yl)-5-nitrobenzoate

生成物 1

HCID 87142397Methyl 2-(4-benzyl-2-((methylsulfonyloxy)methyl)piperazin-1-yl)-5-nitrobenzoate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a vigorously stirred solution of Example 45E (1 g, 2.59 mmol) in dichloromethane (5.19 mL) was added triethylamine (0.542 mL, 3.89 mmol) and methanesulfonyl chloride (0.253 mL, 3.24 mmol). The reaction was stirred for 10 minutes and then quenched with brine, extracted twice with dichloromethane, dried over sodium sulfate, and the solvent was evaporated to afford the title compound. MS (ESI+) m/z 464.1 (M+H)+.

後処理

  1. customquenched with brine
  2. extractionextracted twice with dichloromethane
  3. dry with materialdried over sodium sulfate
  4. customthe solvent was evaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-c2aae20b9cb44f378ae14efcacc9da1e
出典データセット
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08546377B2

反応ノート

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