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Sodium Bicarbonate → HCID 86627645、化合物

HRID 1037610
ノート
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反応式

HRID 1037610 の反応式
Cl[C:2]([O:4][CH:5]([Cl:7])[CH3:6])=[O:3].C([N:15]1[CH2:20][CH:19]=[C:18]([C:21]2[CH:26]=[C:25]([Cl:27])[CH:24]=[CH:23][C:22]=2[NH:28][C:29](=[O:37])[C:30]2[CH:35]=[CH:34][N:33]=[C:32]([Cl:36])[CH:31]=2)[CH2:17][CH2:16]1)C1C=CC=CC=1.C([O-])(O)=O.[Na+]>C1(C)C=CC=CC=1>[Cl:7][CH:5]([O:4][C:2]([N:15]1[CH2:16][CH:17]=[C:18]([C:21]2[CH:26]=[C:25]([Cl:27])[CH:24]=[CH:23][C:22]=2[NH:28][C:29]([C:30]2[CH:35]=[CH:34][N:33]=[C:32]([Cl:36])[CH:31]=2)=[O:37])[CH2:19][CH2:20]1)=[O:3])[CH3:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 5213051-Chloroethyl chloroformateHCID 57577286HCID 57577286、化合物

生成物 1

HCID 86627645HCID 86627645、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

1-Chloroethyl chloroformate (2.64 ml) was added to a suspension of N-[2-(1-benzyl-1,2,3,6-tetrahydro-pyridin-4-yl)-4-chloro-phenyl]-2-chloro-isonicotinamide (530 mg) in toluene (30 ml). After 15 min. the solution was heated to reflux for 16 hours, then poured into saturated aqueous NaHCO3 solution and the mixture extracted three times with CH2Cl2. The combined organic layers were dried over sodium sulfate and concentrated in vacuo to afford the crude title product (550 mg).

後処理

  1. temperatureAfter 15 min. the solution was heated
  2. temperatureto reflux for 16 hours
  3. extractionthe mixture extracted three times with CH2Cl2
  4. dry with materialThe combined organic layers were dried over sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-132a27de591340c18e260d519f19e97a
出典データセット
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08546569B2

反応ノート

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