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o-Vanillin → HCID 136400709、化合物

HRID 1038929
ノート
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反応式

HRID 1038929 の反応式
[CH3:1][C:2]1[N:11]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][C:15]([Cl:18])=[C:14]([Cl:19])[CH:13]=2)[C:10](=[O:20])[C:9]2[C:4](=[CH:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=2)[N:3]=1.[OH:21][C:22]1[C:29]([O:30][CH3:31])=[CH:28][CH:27]=[CH:26][C:23]=1[CH:24]=O.CC([O-])=O.[Na+]>CC(O)=O>[Cl:19][C:14]1[CH:13]=[C:12]([N:11]2[C:10](=[O:20])[C:9]3[C:4](=[CH:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=3)[N:3]=[C:2]2[CH:1]=[CH:24][C:23]2[CH:26]=[CH:27][CH:28]=[C:29]([O:30][CH3:31])[C:22]=2[OH:21])[CH:17]=[CH:16][C:15]=1[Cl:18]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8991o-VanillinHCID 517045Sodium AcetateHCID 5888673-(3,4-dichlorophenyl)-2-methylquinazolin-4-one

生成物 1

HCID 136400709HCID 136400709、化合物収率 71%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

Compound 63 (1 g, 0.028 mol), 2-hydroxy-3 methoxybenzaldehyde (9, 0.4 g, 0.003 mol) and NaOAc (0.233 g, 0.002 mol) in AcOH were heated under reflux for 10 hours. After cooling the precipitate formed was washed with water, filtered off, dried and recrystallized from EtOH to yield 64 (0.55 g, 71%). M. Wt. 439. LCMS [M+H]+=440.

後処理

  1. temperatureunder reflux for 10 hours
  2. temperatureAfter cooling the precipitate
  3. customformed
  4. washwas washed with water
  5. filtrationfiltered off
  6. customdried
  7. customrecrystallized from EtOH

出典と根拠

ORDレコード
ord-a65d247d12a14c8399024d94c6cc28f4
出典データセット
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08552009B2

反応ノート

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