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Benzenesulfonic acid, 4-methyl-, compd. with pyridine (1:1) → N-(2-{2-[3-(benzyloxy)butyl]-7,8-dihydro-6H-indeno[5,4-d][1,3]oxazol-8-yl}ethyl)acetamide

HRID 1039325
ノート
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反応式

HRID 1039325 の反応式
[C:1]([NH:4][CH2:5][CH2:6][CH:7]1[C:15]2[C:10](=[CH:11][CH:12]=[C:13]([NH:17][C:18](=[O:31])[CH2:19][CH2:20][CH:21]([O:23]CC3C=CC=CC=3)[CH3:22])[C:14]=2O)[CH2:9][CH2:8]1)(=[O:3])[CH3:2].[C:32]1([CH3:42])[CH:37]=[CH:36][C:35](S([O-])(=O)=O)=[CH:34][CH:33]=1.[NH+]1C=CC=CC=1>C1(C)C(C)=CC=CC=1>[CH2:42]([O:23][CH:21]([CH3:22])[CH2:20][CH2:19][C:18]1[O:31][C:14]2[C:15]3[CH:7]([CH2:6][CH2:5][NH:4][C:1](=[O:3])[CH3:2])[CH2:8][CH2:9][C:10]=3[CH:11]=[CH:12][C:13]=2[N:17]=1)[C:32]1[CH:37]=[CH:36][CH:35]=[CH:34][CH:33]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 466102Benzenesulfonic acid, 4-methyl-, compd. with pyridine (1:1)HCID 57781273N-{3-[2-(Acetylamino)ethyl]-4-hydroxy-2,3-dihydro-1H-inden-5-yl}-4-(benzyloxy)pentanamide

生成物 1

HCID 57781203N-(2-{2-[3-(benzyloxy)butyl]-7,8-dihydro-6H-indeno[5,4-d][1,3]oxazol-8-yl}ethyl)acetamide収率 402.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 7237O-Xylene溶媒

実験手順

N-{3-[2-(Acetylamino)ethyl]-4-hydroxy-2,3-dihydro-1H-inden-5-yl}-4-(benzyloxy)pentanamide (210 mg, 0.495 mmol) and pyridinium p-toluenesulfonate (24.8 mg, 0.0991 mmol) were heated under reflux in xylene (10 mL) for 14 hr. The solvent was evaporated under reduced pressure and the residue was purified by silica gel column chromatography (NH, ethyl acetate/hexane=30/70→60/40) to give the title compound (162 mg, yield 81%).

後処理

  1. customThe solvent was evaporated under reduced pressure
  2. customthe residue was purified by silica gel column chromatography (NH, ethyl acetate/hexane=30/70→60/40)

出典と根拠

ORDレコード
ord-7c81f7a26eac4202a304149d6027b310
出典データセット
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08552037B2

反応ノート

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