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Dichloromethane → HCID 67146898、化合物

HRID 1039525
ノート
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反応式

HRID 1039525 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:30])[CH2:4][O:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([O:12][CH2:13]/[CH:14]=[C:15](\[C:22]2[CH:27]=[CH:26][C:25](I)=[CH:24][CH:23]=2)/[C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)=[CH:8][C:7]=1[CH3:29].[C:31]([C:33]1[CH:38]=[CH:37][CH:36]=[CH:35][N:34]=1)#[CH:32].ClCCl>C(N(CC)CC)C.[Pd](Cl)Cl.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.[Cu]I>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:30])[CH2:4][O:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([O:12][CH2:13]/[CH:14]=[C:15](/[C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)\[C:22]2[CH:27]=[CH:26][C:25]([C:32]#[C:31][C:33]3[CH:38]=[CH:37][CH:36]=[CH:35][N:34]=3)=[CH:24][CH:23]=2)=[CH:8][C:7]=1[CH3:29]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 6344DichloromethaneHCID 137268EthynylpyridineHCID 67146661(Z)-{4-[3-(4-iodo-phenyl)-3-phenyl-allyloxy]-2-methyl-phenoxy}-acetic acid methyl ester

生成物 1

HCID 67146898HCID 67146898、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 24350Copper(1+) iodide; Copper(I) iodide; Cuprous iodide; Cuprous iodide (CuI)触媒
HCID 6102075
Dichlorobis(triphenylphosphine)palladium
触媒
HCID 8471Triethylamine溶媒

実験手順

A solution of (Z)-{4-[3-(4-iodo-phenyl)-3-phenyl-allyloxy]-2-methyl-phenoxy}-acetic acid methyl ester (283 mg, 0.55 mmol), 2-Ethynyl-pyridine (0.167 ml, 1.65 mmol), bis(triphenylphosphine) palladium(II) chloride (0.015 g, 0.022 mmol), copper(I) iodide (0.31 mg, 0.002 mmol) in dry triethylamine (4 ml) were heated to 120° C. by microwave irradiation for 20 min. The cooled reaction mixture was added dichloromethane (20 ml) and silica gel Fluka 60 (10 g) and evaporated in vacuo. The residue was purified by ISCO combiflash 16 (silica gel, hexane/ethyl acetate 85:15) yielding {2-Methyl-4-[(Z)-3-phenyl-3-(4-pyridin-2-ylethynylphenyl)-allyloxy]-phenoxy}-acetic acid methyl ester as a yellow solid.

後処理

  1. customThe cooled reaction mixture
  2. customevaporated in vacuo
  3. customThe residue was purified by ISCO combiflash 16 (silica gel, hexane/ethyl acetate 85:15)

出典と根拠

ORDレコード
ord-0a0281ae822a4acb948ae47ebbcb15ab
出典データセット
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08551993B2

反応ノート

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