ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Cesium carbonate → HCID 67258164、化合物

HRID 1040018
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 1040018 の反応式
[Si:1]([O:18][CH2:19][C:20]([C:23]1[S:24][C:25]([C:28]2[CH:29]=[C:30]([CH:32]=[CH:33][CH:34]=2)[NH2:31])=[CH:26][N:27]=1)([CH3:22])[CH3:21])([C:14]([CH3:17])([CH3:16])[CH3:15])([C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.C(=O)([O-])[O-].[Cs+].[Cs+].CC1(C)C2C(=C(P(C3C=CC=CC=3)C3C=CC=CC=3)C=CC=2)OC2C(P(C3C=CC=CC=3)C3C=CC=CC=3)=CC=CC1=2.Cl[C:84]1[N:89]=[C:88]([C:90]([F:93])([F:92])[F:91])[CH:87]=[CH:86][N:85]=1>O1CCOCC1.C([O-])(=O)C.[Pd+2].C([O-])(=O)C>[Si:1]([O:18][CH2:19][C:20]([C:23]1[S:24][C:25]([C:28]2[CH:29]=[C:30]([NH:31][C:84]3[N:89]=[C:88]([C:90]([F:93])([F:92])[F:91])[CH:87]=[CH:86][N:85]=3)[CH:32]=[CH:33][CH:34]=2)=[CH:26][N:27]=1)([CH3:22])[CH3:21])([C:14]([CH3:15])([CH3:16])[CH3:17])([C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1)[C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 10796Cesium carbonateHCID 6360441,1'-(9,9-Dimethyl-9H-xanthene-4,5-diyl)bis(1,1-diphenylphosphine)HCID 27739122-Chloro-4-(trifluoromethyl)pyrimidineHCID 67262301HCID 67262301、化合物

生成物 1

HCID 67258164HCID 67258164、化合物収率 64.1%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 167845
palladium(II) acetate
触媒
HCID 312751,4-Dioxane溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

To a suspension of the product of Step 3 (393 mg, 0.807 mmol), cesium carbonate (526 mg; 1.62 mmol), XantPhos (70.1 mg, 0.121 mmol) and palladium(II) acetate (18 mg; 0.081 mmol) in dioxane (5 mL) was added the 2-chloro-4-(trifluoromethyl)pyrimidine (102 μL; 0.848 mmol). The reaction was stirred at 100° C. overnight. After dilution with ethyl acetate (100 mL), the mixture was filtered through celite and concentrated in vacuo. Purification by chromatography on silica gel (100:0 to 50:50, hexanes:ethyl acetate) provided 327 mg (0.517 mmol, 64%) of N-{3-[2-(1-{[tert-butyl(diphenyl)silyl]oxy}-2-methylpropan-2-yl)-1,3-thiazol-5-yl]phenyl}-4-(trifluoromethyl)pyrimidin-2-amine as an off-white foam.

後処理

  1. filtrationAfter dilution with ethyl acetate (100 mL), the mixture was filtered through celite and
  2. concentrationconcentrated in vacuo
  3. customPurification by chromatography on silica gel (100:0 to 50:50, hexanes:ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-b60a12e5dbad42a8a11e749ad471d7ae
出典データセット
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08551984B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート