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Hydrazine, dihydrochloride → HCID 178521699、化合物

HRID 1040442
ノート
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反応式

HRID 1040442 の反応式
[CH2:1]([O:8][C:9](=[O:21])[NH:10][C:11]1([C:14](=O)/[N:15]=[CH:16]/[N:17](C)C)[CH2:13][CH2:12]1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.Cl.Cl.[NH2:24]N.CCOC(C)=O.O>CC(O)=O>[CH2:1]([O:8][C:9](=[O:21])[NH:10][C:11]1([C:14]2[NH:15][CH:16]=[N:17][N:24]=2)[CH2:13][CH2:12]1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 17548Hydrazine, dihydrochlorideHCID 22728543Water ethylacetateHCID 178484344HCID 178484344、化合物

生成物 1

HCID 178521699HCID 178521699、化合物収率 68.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

反応条件

温度
90 °C

実験手順

To a solution of (1-{[1-dimethylamino-meth-(E)-ylidene]-carbamoyl}-cyclopropyl)-carbamic acid benzyl ester (1.11 g, 3.83 mmol) in AcOH (6 ml) was added hydrazine dihydrochloride (803 mg, 7.65 mmol). The reaction mixture was stirred at 90° C. for 1.5 h. The reaction mixture was poured into EtOAc/water. The organic phase was separated, washed with water, sat. NaHCO3, brine, dried over anhydrous Na2SO4, filtered, concentrated and dried under high vacuum to afford 677 mg of [1-(4H-[1,2,4]triazol-3-yl)-cyclopropyl]-carbamic acid benzyl ester as a off-white solid, m/z 259.6 [M+1]+.

後処理

  1. customThe organic phase was separated
  2. washwashed with water, sat. NaHCO3, brine
  3. dry with materialdried over anhydrous Na2SO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated
  6. customdried under high vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-1b7eafbeadd64fb99c81afe6bf06a9ac
出典データセット
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08552205B2

反応ノート

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