ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Potassium Hydroxide → 3-Nitro-6,7,8,9-tetrahydro-5-oxa-9-aza-benzocycloheptene

HRID 1041687
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 1041687 の反応式
[OH-].[K+].C(OC([N:8]1[C:14]2[CH:15]=[CH:16][C:17]([N+:19]([O-:21])=[O:20])=[CH:18][C:13]=2[O:12][CH2:11][CH2:10][CH2:9]1)=O)C>O.COCCO>[N+:19]([C:17]1[CH:16]=[CH:15][C:14]2[NH:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][O:12][C:13]=2[CH:18]=1)([O-:21])=[O:20]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 14797Potassium HydroxideHCID 672634723-Nitro-7,8-dihydro-6H-5-oxa-9-aza-benzocycloheptene-9-carboxylic acid ethyl ester

生成物 1

HCID 672641803-Nitro-6,7,8,9-tetrahydro-5-oxa-9-aza-benzocycloheptene収率 93.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒2 回HCID 80192-Methoxyethanol溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

1.00 M of Potassium hydroxide in Water (38 mL) was added to 3-Nitro-7,8-dihydro-6H-5-oxa-9-aza-benzocycloheptene-9-carboxylic acid ethyl ester (1.967 g, 7.388 mmol) in 2-Methoxyethanol (80 mL) at 80° C. and further heated at 100° C. for 3 h. The solution was cooled and diluted with 200 mL water and was extracted with EtOAc (3×100 mL). The organic extract was washed with water (2×50 mL) and brine (100 mL), dried over sodium sulfate and concentrated to give 3-Nitro-6,7,8,9-tetrahydro-5-oxa-9-aza-benzocycloheptene as a yellow solid (1.34 g, 93%). 1H-NMR (CDCl3): 7.79 (s, 1H), 7.76 (d, 1H, J=8.8 Hz), 6.69 (d, 1H, J=8.8 Hz), 4.34 (s, 1H), 4.25 (t, 2H, J=5.9 Hz), 3.49 (m, 2H), 2.09 (m, 2H).

後処理

  1. temperatureThe solution was cooled
  2. extractionwas extracted with EtOAc (3×100 mL)
  3. extractionThe organic extract
  4. washwas washed with water (2×50 mL) and brine (100 mL)
  5. dry with materialdried over sodium sulfate
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-e1cbb328b9e54ea7ae3f428ab4c75d8f
出典データセット
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08552186B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート