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Ethanol → Tert-butyl 2,4-dioxo-1,3,7-triazaspiro[4.5]decane-7-carboxylate

HRID 1044380
ノート
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反応式

HRID 1044380 の反応式
O=[C:2]1[CH2:7][CH2:6][CH2:5][N:4]([C:8]([O:10][C:11]([CH3:14])([CH3:13])[CH3:12])=[O:9])[CH2:3]1.[C-]#N.[K+].[C:18](=[O:21])([O-])[O-].[NH4+:22].[NH4+:23].[CH2:24]([OH:26])C>O.C(OCC)(=O)C>[O:26]=[C:24]1[NH:23][C:18](=[O:21])[C:2]2([CH2:7][CH2:6][CH2:5][N:4]([C:8]([O:10][C:11]([CH3:14])([CH3:13])[CH3:12])=[O:9])[CH2:3]2)[NH:22]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 702EthanolHCID 9032Potassium CyanideHCID 517111Ammonium CarbonateHCID 2756825Tert-butyl 3-oxopiperidine-1-carboxylate

生成物 1

HCID 42614218Tert-butyl 2,4-dioxo-1,3,7-triazaspiro[4.5]decane-7-carboxylate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

A mixture of tert-butyl 3-oxopiperidine-1-carboxylate (0.20 g, 0.0010 mol), potassium cyanide (0.13 g, 0.0020 mol) and ammonium carbonate (0.77 g, 0.0080 mol) in ethanol (4.0 mL, 0.068 mol) and water (2.0 mL) was stirred at 70° C. for 4 h. The mixture was then diluted with ethyl acetate and washed with water, brine, dried and concentrated to give the desired product. LC-MS: 292.0 (M+Na)+.

後処理

  1. washwashed with water, brine
  2. customdried
  3. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-2fcec9c800aa49c7b315b1482fb90e24
出典データセット
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08563570B2

反応ノート

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