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Hydrochloric Acid → 2-(Butyloxy)-9-(4-piperidinylmethyl)-9H-purin-6-amine hydrochloride

HRID 1044948
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反応式

HRID 1044948 の反応式
[ClH:1].[NH2:2][C:3]1[N:11]=[C:10]([O:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH3:16])[N:9]=[C:8]2[C:4]=1[N:5]=[C:6](OC)[N:7]2[CH2:17][CH:18]1[CH2:23][CH2:22][N:21](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:20][CH2:19]1>O1CCOCC1.CO>[ClH:1].[CH2:13]([O:12][C:10]1[N:9]=[C:8]2[C:4]([N:5]=[CH:6][N:7]2[CH2:17][CH:18]2[CH2:19][CH2:20][NH:21][CH2:22][CH2:23]2)=[C:3]([NH2:2])[N:11]=1)[CH2:14][CH2:15][CH3:16]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 583060912-Butoxy-9-(1-tert-butoxycarbonylpiperidin-4-ylmethyl)-8-methoxyadenine

生成物 1

HCID 671801992-(Butyloxy)-9-(4-piperidinylmethyl)-9H-purin-6-amine hydrochloride

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

4N hydrogen chloride in dioxane (5.3 mL) was added to a solution of 1,1-dimethylethyl 4-{[6-amino-2-(butyloxy)-8-(methyloxy)-9H-purin-9-yl]methyl}-1-piperidinecarboxylate (630 mg) in methanol (16 mL). After 4.5 hours at room temperature, the reaction mixture was concentrated and dried under high vacuum. Purification by chromatography on silica gel eluting with a gradient of chloroform/methanol/water 90:10:1 to 75:25:1 afforded the title compound as a white solid (404 mg).

後処理

  1. concentrationthe reaction mixture was concentrated
  2. customdried under high vacuum
  3. customPurification by chromatography on silica gel eluting with a gradient of chloroform/methanol/water 90:10:1 to 75:25:1

出典と根拠

ORDレコード
ord-4e2bf0b0aa2a49478465fe2449809df0
出典データセット
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08563717B2

反応ノート

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