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HCID 178495885、化合物 → 9H-imidazo[1,2-d]pyrido[2,3-b][1,4]benzodiazepine

HRID 1046992
ノート
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反応式

HRID 1046992 の反応式
CO[CH:3](OC)[CH2:4][NH:5][C:6]1[C:12]2[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:11]=2[NH:10][C:9]2[N:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][C:8]=2[N:7]=1>C(O)(=O)C>[N:5]1[CH:4]=[CH:3][N:7]2[C:6]=1[C:12]1[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:11]=1[NH:10][C:9]1[N:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][C:8]2=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 178495885HCID 178495885、化合物

生成物 1

HCID 675031859H-imidazo[1,2-d]pyrido[2,3-b][1,4]benzodiazepine収率 74%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

反応条件

温度
105 °C

実験手順

A mixture of N-(2,2-dimethoxyethyl)-11H-pyrido[2,3-b][1,4]benzodiazepin-6-amine (4.21 g, 14 mmol) and acetic acid (20 mL) was heated to 105° C. for 13 hours. After cooling to room temperature the solvent was removed under reduced pressure. The resulting crude product was diluted with acetone and filtered by suction to give a dark pink solid (74%). 1H NMR (DMSO-d6) 400 MHz δ: 8.53 (s, 1H), 8.15 (dd, J=4.6, 1.7 Hz, 1H), 7.85 (dd, J=7.7, 1.4 Hz, 1H), 7.77 (dd, J=7.7, 1.4 Hz, 1H), 7.63 (d, J=1.2 Hz, 1H), 7.28 (td, J=8.0, 1.7 Hz, 1H), 7.24 (d, J=1.7 Hz, 1H), 7.19 (dd, J=8.0, 1.2 Hz, 1H), 7.11 (dd, J=7.7, 4.6 Hz, 1H), 7.02 (td, J=7.5, 1.2 Hz, 1H); LC/MS [M+H]: 235.

後処理

  1. temperatureAfter cooling to room temperature the solvent
  2. customwas removed under reduced pressure
  3. additionThe resulting crude product was diluted with acetone
  4. filtrationfiltered by suction

出典と根拠

ORDレコード
ord-cb83bc7c71c2420194b8f8b7cf969b4c
出典データセット
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08569331B2

反応ノート

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