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HCID 57967274、化合物 → N-(3-Fluoro-4-(2-(5-formylpyridin-2-yl)thieno[3,2-b]pyridin-7-yloxy)phenylcarbamothioyl)-2-(4-fluorophenyl)acetamide

HRID 1047425
ノート
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反応式

HRID 1047425 の反応式
[O:1]1CCCO[CH:2]1[C:7]1[CH:8]=[CH:9][C:10]([C:13]2[S:21][C:20]3[C:15](=[N:16][CH:17]=[CH:18][C:19]=3[O:22][C:23]3[CH:28]=[CH:27][C:26]([NH:29][C:30]([NH:32][C:33](=[O:42])[CH2:34][C:35]4[CH:40]=[CH:39][C:38]([F:41])=[CH:37][CH:36]=4)=[S:31])=[CH:25][C:24]=3[F:43])[CH:14]=2)=[N:11][CH:12]=1>C(O)(=O)C>[F:43][C:24]1[CH:25]=[C:26]([NH:29][C:30]([NH:32][C:33](=[O:42])[CH2:34][C:35]2[CH:36]=[CH:37][C:38]([F:41])=[CH:39][CH:40]=2)=[S:31])[CH:27]=[CH:28][C:23]=1[O:22][C:19]1[CH:18]=[CH:17][N:16]=[C:15]2[CH:14]=[C:13]([C:10]3[CH:9]=[CH:8][C:7]([CH:2]=[O:1])=[CH:12][N:11]=3)[S:21][C:20]=12
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 57967274HCID 57967274、化合物

生成物 1

HCID 25212245N-(3-Fluoro-4-(2-(5-formylpyridin-2-yl)thieno[3,2-b]pyridin-7-yloxy)phenylcarbamothioyl)-2-(4-fluorophenyl)acetamide収率 66.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

反応条件

温度
90 °C

実験手順

To a solution of 80% acetic acid (104 mL AcOH/26 mL water) was added 32 (4.01 g, 6.48 mmol). The reaction mixture was heated at 90° C. overnight, cooled to r.t., to form a precipitate which was collected by filtration to afford intermediate 33 (2.4 g, 66% yield) as a beige solid. 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ (ppm): 12.51 (s, 1H), 11.86 (s, 1H), 10.14 (s, 1H), 9.14 (s, 1H), 8.66 (d, J=5.6 Hz, 1H) 8.59 (s, 1H), 8.54 (d, J=8.0 Hz, 1H), 8.40 (d, J=8.4 Hz, 1H), 8.07 (d, J=12.8 Hz, 1H), 7.58 (s, 2H), 7.38 (t, J=7.2 Hz, 2H), 7.19 (t, J=8.6 Hz. 2H), 6.83 (d, J=5.6 Hz, 1H), 3.84 (s, 2H). MS (m/z): 560.9 (M+H).

後処理

  1. temperaturecooled to r.t.
  2. customto form a precipitate which
  3. filtrationwas collected by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-7811abad0d1c4866976752f768f8909d
出典データセット
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08569503B2

反応ノート

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