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1,2-Dichloroethane → HCID 178521725、化合物

HRID 1047555
ノート
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反応式

HRID 1047555 の反応式
[F:1][C:2]1([F:8])[CH2:4][CH:3]1[C:5](O)=[O:6].C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1.C(Cl)CCl.C(=O)(O)[O-].[Na+].[O:28]1[CH2:33][CH2:32][N:31]([CH2:34][C:35]2[CH:36]=[CH:37][C:38]3[N:42]=[C:41]([C:43]4[C:51]5[C:46](=[CH:47][CH:48]=[C:49]([NH2:52])[CH:50]=5)[N:45]([CH:53]5[CH2:58][CH2:57][CH2:56][CH2:55][O:54]5)[N:44]=4)[NH:40][C:39]=3[CH:59]=2)[CH2:30][CH2:29]1>CN(C=O)C>[F:1][C:2]1([F:8])[CH2:4][CH:3]1[C:5]([NH:52][C:49]1[CH:50]=[C:51]2[C:46](=[CH:47][CH:48]=1)[N:45]([CH:53]1[CH2:58][CH2:57][CH2:56][CH2:55][O:54]1)[N:44]=[C:43]2[C:41]1[NH:42][C:38]2[CH:37]=[CH:36][C:35]([CH2:34][N:31]3[CH2:32][CH2:33][O:28][CH2:29][CH2:30]3)=[CH:59][C:39]=2[N:40]=1)=[O:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 27828232,2-Difluorocyclopropane-1-carboxylic acidHCID 1363522593-(6-(morpholinomethyl)-1H-benzo[d]imidazol-2-yl)-1-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)-1H-indazol-5-amine

生成物 1

HCID 178521725HCID 178521725、化合物
収率 81%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

2,2-Difluorocyclopropane carboxylic acid (3 mg, 0.024 mmol), HOBt (5 mg, 0.037 mmol), EDC (6.6 mg, 0.035 mmol) and sodium bicarbonate (2 mg, 0.024 mmol) were added to a solution of 3-(6-(morpholinomethyl)-1H-benzo[d]imidazol-2-yl)-1-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)-1H-indazol-5-amine (10 mg, 0.023 mmol) in DMF (5 mL). The reaction mixture was stirred at room temperature for 24 h, and then the solvent was removed in vacuo. Purification by flash chromatography (6% CH3OH/CH2Cl2) yielded the title compound (10 mg) as a solid. 1H NMR: (400 MHz, CD3OD): δ 8.62 (s, 1H), 7.75-7.66 (m, 4H), 7.34 (d, 1H, J=8.0 Hz), 5.94 (dd, 1H, J=2.8 and 9.6 Hz), 4.01 (m, 3H), 3.85 (m, 1H), 3.77 (m, 4H), 2.81 (m, 4H), 2.68 (m, 1H), 2.18-2.10 (m, 3H), 1.91-1.83 (m, 3H), 1.71 (m, 2H); ESI-MS [M+H]+: 537.2.

後処理

  1. customthe solvent was removed in vacuo
  2. customPurification by flash chromatography (6% CH3OH/CH2Cl2)

出典と根拠

ORDレコード
ord-2f9e6299d09b4f4b910cfe2e145577e9
出典データセット
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08569511B2

反応ノート

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