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Picolinimidohydrazide → tert-butyl 4-[[(Z)-[amino(pyridin-2-yl)methylidene]amino]carbamoyl]piperidine-1-carboxylate

HRID 1051311
ノート
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反応式

HRID 1051311 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([C:14]([OH:16])=O)[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].C(C1NC=CN=1)(C1NC=CN=1)=O.[N:29]1[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][C:30]=1[C:35](=[N:37][NH2:38])[NH2:36]>ClCCl.O>[NH2:36]/[C:35](/[C:30]1[CH:31]=[CH:32][CH:33]=[CH:34][N:29]=1)=[N:37]\[NH:38][C:14]([CH:11]1[CH2:10][CH2:9][N:8]([C:6]([O:5][C:1]([CH3:2])([CH3:3])[CH3:4])=[O:7])[CH2:13][CH2:12]1)=[O:16]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 70493PicolinimidohydrazideHCID 3928711-(tert-Butoxycarbonyl)-4-piperidinecarboxylic acidHCID 5250894Bis-(1H-imidazol-2-YL)-methanone

生成物 1

HCID 87242610tert-butyl 4-[[(Z)-[amino(pyridin-2-yl)methylidene]amino]carbamoyl]piperidine-1-carboxylate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

To as solution of 1-(tert-butoxycarbonyl) piperidine-4-carboxylic acid 37 g (167 mM) in dichloromethane (300 ml) is added carbonyl diimidazole (1 eq.) in small portion over a period of 30 min. pyridine-2-carbohydrazonamide is then added to reaction mixture and stirred at room temperature for 3 hrs. Dichloromethane is evaporated and reaction mass is then stirred in water for 30 min. solid precipitated is filtered and dried to afford the desired compound.

後処理

  1. additionis then added to reaction mixture
  2. customDichloromethane is evaporated
  3. customreaction mass
  4. customprecipitated
  5. filtrationis filtered
  6. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-79d3e14e20cc433e8b425e1a2f85633c
出典データセット
uspto-grants-2016_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09387204B2

反応ノート

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