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2-Amino-5-chloropyridine → ethyl N-{[(5-chloro-2-pyridinyl)amino]carbothioyl}carbamate

HRID 1051867
ノート
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反応式

HRID 1051867 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4]([N:6]=[C:7]=[S:8])=[O:5])[CH3:2].[NH2:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([Cl:16])=[CH:12][N:11]=1>O1CCOCC1>[Cl:16][C:13]1[CH:14]=[CH:15][C:10]([NH:9][C:7]([NH:6][C:4](=[O:5])[O:3][CH2:1][CH3:2])=[S:8])=[N:11][CH:12]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 661742-Amino-5-chloropyridineHCID 85320Ethyl isothiocyanatoformate

生成物 1

HCID 2768988ethyl N-{[(5-chloro-2-pyridinyl)amino]carbothioyl}carbamate収率 72.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

Ethoxycarbonylisothiocyanate (3.37 g) was added to a stirred solution of 2-amino-5-chloropyridine (3.0 g) in dioxane (100 mL). The mixture was stirred at r.t. for 14 h. The solvent was removed in vacuum. The solid was dissolved in dichloromethane and methanol (100:1), filtered and the solvent was removed in vacuum to give a solid that was recrystallized from ethyl acetate to give 4.4 g of the title compound.

後処理

  1. customThe solvent was removed in vacuum
  2. dissolutionThe solid was dissolved in dichloromethane
  3. filtrationmethanol (100:1), filtered
  4. customthe solvent was removed in vacuum
  5. customto give a solid
  6. customthat was recrystallized from ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-480fe829e8f345e6b252b489f35d79cf
出典データセット
uspto-grants-2016_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09388177B2

反応ノート

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