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Water → 4-(2-Amino-5,7-dihydro-pyrrolo[3,4-d]pyrimidin-6-yl)-pyridine-2-carboxylic acid phenylamide

HRID 1052015
ノート
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反応式

HRID 1052015 の反応式
[O-]CC.[Na+].C(=O)(O)O.[NH2:9][C:10]([NH2:12])=[NH:11].[C:13]1([NH:19][C:20]([C:22]2[CH:27]=[C:26]([N:28]3[CH2:32][C:31](=O)[C:30](=[CH:34]N(C)C)[CH2:29]3)[CH:25]=[CH:24][N:23]=2)=[O:21])[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=1.O>C(O)C>[C:13]1([NH:19][C:20]([C:22]2[CH:27]=[C:26]([N:28]3[CH2:29][C:30]4[CH:34]=[N:9][C:10]([NH2:12])=[N:11][C:31]=4[CH2:32]3)[CH:25]=[CH:24][N:23]=2)=[O:21])[CH:14]=[CH:15][CH:16]=[CH:17][CH:18]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 286947Carbonic acid-guanidine (1:1)HCID 2723922Sodium ethoxideHCID 866958294-(3-((Dimethylamino)methylene)-4-oxopyrrolidin-1-yl)-pyridine-2-carboxylic acid phenylamide

生成物 1

HCID 866958304-(2-Amino-5,7-dihydro-pyrrolo[3,4-d]pyrimidin-6-yl)-pyridine-2-carboxylic acid phenylamide収率 47%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒2 回

反応条件

温度
80 °C

実験手順

To a solution of sodium ethoxide (0.18 mL, 0.56 mmol, 3M) in ethanol (10 mL) was added guanidine carbonate (50 mg, 0.56 mmol). The suspension was stirred for 45 minutes, then added to a suspension of 4-(3-((Dimethylamino)methylene)-4-oxopyrrolidin-1-yl)-pyridine-2-carboxylic acid phenylamide (95 mg, 0.28 mmol) in ethanol (10 mL). The reaction mixture was heated at 80° C. for 18 hours. Water (20 mL) was added and the mixture stirred for 1 hour. The solid was isolated by filtration and vacuum dried at 50° C. for 115 h and gave the title compound (44 mg, 0.13 mmol, 47%).

後処理

  1. stirringthe mixture stirred for 1 hour
  2. customThe solid was isolated by filtration and vacuum
  3. customdried at 50° C. for 115 h

出典と根拠

ORDレコード
ord-b5d20844567a4255bb5d379671d725f2
出典データセット
uspto-grants-2016_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09388176B2

反応ノート

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